2021-06-03 23:17:00, 技术部 岛津(上海)实验器材有限公司
摘要
本文建立了薄荷中薄荷脑含量测定的 GC 方法。结果表明,按照 2020 版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱 SK-WAX 和 SH-Rtx-Wax 分析薄荷中的薄荷脑,峰形对称,理论塔板数按薄荷脑峰计算远高于10000,且各目标物峰与相邻杂质峰能达到基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为薄荷中薄荷脑的含量检测提供参考 。
1
实验部分
1.1 实验仪器与耗材(
仪器配置:
Shimadzu GC-2030 气相色谱仪;
色谱柱:
SK-WAX
(30 m, 0.32 mm × 0.25 μm; P/N: 380-07200-05; S/N: 282712B03 )
SH-Rtx-Wax
(30 m, 0.32 mm × 0.25 μm; P/N: 221-75895-30; S/N: 1639894 )
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器
(P/N:380-00341-05);
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial
(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:
▷SHIMSEN Pipet PMII-100
(P/N:380-00751-04)
▷SHIMSEN Pipet PMII-1000
(P/N:380-00751-06)
1.2 对照品溶液的制备
取薄荷脑对照品适量,精密称定,加无水乙醇制成每 1 mL 含 0.2 mg 的溶液。
1.3 供试品溶液的制备
取本品粉末(过三号筛)约 2 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入无水乙醇 50 mL,密封,称定重量,超声处理(功率 250 W,频率 33 kHz)30 分钟,放冷,再称定重量,用无水乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
2
分析条件与结果
2.1 分析条件:
升温程序:初始温度 70℃,保持 4 分钟,先以每分钟 1.5℃的速率升温至 120℃,再以每分钟 3℃的速率升温至 200℃,最后以每分钟 30℃的速率升温至 230℃,保持 2 分钟
载气:N2
分流模式:分流(5:1)
色谱柱流量:恒线速度,初始流速 2.0 mL/min 进样口温度:200℃
进样量:1 μL
检测器:FID, 温度:300℃
2.2 结果于讨论
按照上述色谱条件(2.1)进行采集,对照品溶液和供试品溶液色谱图如下:
2.2.1 色谱柱:SK-WAX
(30 m, 0.32 mm × 0.25 μm; P/N: 380-07200-05; S/N: 282712B03 )
2.2.2 色谱柱:SH-Rtx-Wax
(30 m, 0.32 mm × 0.25 μm; P/N: 221-75895-30; S/N: 1639894 )
3结论
按照 2020 版《中国药典》中色谱条件,建立了薄荷中薄荷脑含量测定方法。结果表明,采用色谱柱 SK-WAX 和 SH-Rtx-Wax 分析薄荷中的薄荷脑,峰形对称,理论塔板数按薄荷脑峰计算远高于 10000,且各目标物峰与相邻杂质峰能达到基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为薄荷中薄荷脑的含量检测提供参考 。
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