气质联用法测定食品中3-乙基酰-2,5-二甲基噻吩—BJS202106

2021年1月国家市场监督管理总局发布关于《食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的测定》等6项食品补充检验方法，明确规定了3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩在食品中的含量限制。

3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩（ADP）具有烧烤，坚果的气味，于2002年开始作为食品用香料使用，但于2013年欧洲食品安全管理局认为其在体内和体外试验均表现出致突变性，作为食品用香料使用存在安全问题，将其从食品用香料法规附录I食品中香料清单中删除。

本应用采用了SCION 456-GC-SQ气质联用系统建立了食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩含量的测定方法，该方法操作简单，重复性良好，均小于1%，回收率在90%-110%之间，符合BJS202106《食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的测定》要求。

使用配备了分流/不分流进样口的SCION 456-GC-SQ气质联用仪和Autosampler8400自动进样器。

• 标准品

• 标准溶液配置

  标准储备液配置（1000ug/ml）：称取0.010g标准物质，用正庚烷定容至10ml;

  标准中间液配置（1ug/ml）：移取1000ug/ml标准储备液100ul，用正庚烷定容至100ml;

  标准曲线配置：分别移取适量的1ug/ml的标准中间液，使其浓度分别为5ng/ml，10ng/ml，20ng/ml，50ng/ml，100ng/ml，200ng/ml。

  
  

• 样品制备

• 色谱柱：SCION-WAX（30m*0.32mm*0.25um）
• 进样口：220℃
• 载气：He 1.0ml/min 恒流
• 进样模式：分流
• 分流比：5
• 升温程序：50℃保持1min；20℃/min升至200℃保持3min；25℃/min升至240℃保持5min。

• 离子源：惰性EI源
• 扫描模式：SIM
• 扫描范围：50-350aum
• 溶剂延迟：5min
• Manifold温度：40℃
• 离子源温度：230℃

传输线温度：280℃

使用上述仪器条件对1.0ug/ml的3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩进行分析，如图1所示，其能得到很好的分离。并对该方法进行自动生成SIM采集事件，提高灵敏度。

在SIM采集下，对5ng/ml进行分析，其信噪比为27，满足条件，图谱见图2。

使用SIM采集方法，采用外标法进行校准，依次从低浓度到高浓度进行测定。化合物的保留时间，定量离子，定性离子以及线性回归系数（