硫化物检测中挥发性有机物的前处理方法

硫化物是《GB3838-2002 地表水环境质量标准》24项基本项目之一。在焦化、印染、制造纸等工业废水中硫化物污染较为常见。硫化物具有臭鸡蛋臭味，并且具有强烈的生理毒性，经常接触对人体会产生严重危害。

所以如果试样中含有挥发性有机物，为了保证检测结果的可靠性，应先提前去除试样中的干扰物质。那么我们如何判断试样中是否含有挥发性有机物呢，最简单的判断方法就是轻嗅试样，如果能够闻到较为明显的气味，通常就会对检测结果造成干扰。

挥发性有机物的去除主要有曝气法、沉淀分离法、酸化吹气法三种。其中，曝气法操作最简单，耗时短。具体处理方法为，在1000ml待测试样中加入4ml固定剂，并调节pH值至10-12，然后加入2ml抗氧化剂溶液，混匀。将流量适宜的氮气通入试样中进行曝气，也可采用安杰科技开发的专用曝气装置进行曝气。一般浓度的挥发性有机物曝气5~10min即可消除干扰。

沉淀分离法适用于挥发性有机物等浓度较高，但是试样中沉淀较少的情况，如果试样中固体颗粒等杂质含量占有总体积的1/5以上，该法并不适用。沉淀分离法有两种具体操作方式，一种是在已经固定好的试样中加入碳酸锌絮凝剂，静置分层后，弃去上层水相，再用蒸馏水将滤纸上的沉淀冲洗后重新溶解定容，然后上机检测。另一种是弃去上层水相后，直接在剩余沉淀中加入蒸馏水溶解定容并上机检测。两种方式相比而言，前一种，只需要进行一次絮凝沉淀就可以消除干扰，但是在对沉淀进行过滤时操作较为繁琐且耗时较长，尤其是试样中沉淀较多时，操作性不强。后者，因为剩余沉淀中依然含有一定量水相，当干扰浓度较高时，可能存在一次沉淀分离不能完全消除干扰的情况，需要进行二次甚至三次沉淀分离，但是操作较为简单，可操作性强，耗时短。

    酸化吹气法相对于前两种处理方式，操作最为繁琐，且条件要求比较高，需要专用的酸化吹气装置。但是，该法却是硫化物检测前处理必不可少的一种方法。酸化吹气法是硫化物试样通用的前处理方法，适用于所有试样的预处理，且效果较为稳定。尤其是当试样中含有大量絮状或者固体颗粒沉淀时，无论采用曝气还是沉淀分离法都难以有效去除试样中的干扰物并准确上机检测。酸化吹气法的的操作过程为，首先对试样进行固定，然后添加抗氧化剂防止吹气造成硫化物损失，向酸化吹气瓶中加入盐酸生成硫化氢气体，同时使用吸收液对硫化氢进行吸收。

     综上所述，对于硫化物检测中的挥发性有机物干扰，可以采用曝气法、沉淀分离法、酸化吹气法三种预处理方式。干扰物浓度较低时，采用曝气法最为方便快捷；干扰物浓度较高，且水样中沉淀物较少时，推荐采用沉淀分离法；在干扰物浓度较高且沉淀物较多时，推荐采用酸化吹气法消除干扰。

② AJ-3000系列气相分子吸收光谱仪