2021-04-30 06:21:22, 蔡岸 博士 TA仪器
关键词:激光导热仪,闪光法,厚度
图1 激光闪光法原理示意图
图2 激光热导样品背面温升计算示意图
在01年的版本中,8.1节是这样描述的:“that the time to reach half of the maximum temperature falls within the 40 to 200 ms range.”13年的版本相对01年的版本,做了一个拓宽。
其中“that the time to reach half of the maximum temperature”即为特征时间t₁/₂。从前面的模型公式中,可以根据热扩散系数,和特征时间范围,来反推厚度。这里强调了3点:
1) 最佳厚度取决于样品的热扩散系数。选择最佳厚度,使得特征时间落在10到1000 ms之内。
2) 更高温度下,更薄一点的厚度,可以减小热损,
3) 样品应该足够厚,能够代表所测材料。
我们来理解一下,特征时间的上下限是如何得到的。
在13年的版本中,7.1节是这样说的:“The flash source may be a pulse laser, a flash lamp, or other device capable to generate a short duration pulse of substantial energy. The duration of the pulse should be less than 2% of the time required for the rear face temperature rise to reach half of its maximum value”.
闪光脉冲的时间宽度,应该小于特征时间的2%。因此,这个特征时间,即可以根据脉冲的时间宽度得到。
因此,再估算样品的最佳厚度时,以特征时间为标准。~比如,Fe质金属的导热系数在14~80 W/mK之间,随着合金元素成分的增多,导热系数降低。若样品是一种不锈钢,其导热系数估计在15, 若是一种高碳钢,则估计在30W/mK。其密度一般估计7.8g/cm³,比热估计0.4 J/(gK),则其热扩散系数为0.048cm²/s。按照10ms的下限时间,其对应厚度为(0.048*0.01/0.139)^0.5=0.06 cm=0.6mm。
在13年版本的8.2 节中,还有一个平行度要求,“Specimens must be prepared with faces flat and parallel within 0.5% of their thickness, in order to keep the error in thermal diffusivity due to the measured average thickness, to less than 1%. Non-uniformity of either surface(craters, scratches, markings) should be avoided”.样品的不平行度应该小于厚度的0.5%,这样在计算中引入的不确定度才会小于1%。
如果样品的厚度是0.6mm,那么0.6*0.5%=0.003mm=3um.也就是说,样品的不平行度应该为小于3um,那么厚度测量的精度应该小于3um。翻过来说,如果厚度测量精度达不到,那么厚度平行度带来的不确定度就会增大。如果降低厚度不平行度带来的影响,那么需要增加厚度。比如厚度测量精度10um,那么0.01/0.5%= 2mm。这时我们选择的厚度应该不小于2mm。
接下来讨论一下最长的上限1000 ms。样品需要搁在样品架上,与样品架有接触热传导,另外由于对流和辐射的影响,样品边缘是有热损失的。热损失越小,样品中心接近一维热流的区域就会越大,那么测试越接近其理论模型,也就越准确。实际上,闪光法的主要模型就是热损修正模型,也就是计算热扩散系数的公式前面,还需要加一个修正系数。这个时间限制,就是限制热损,也就是样品越厚,特征时间越长,那么热损就会越大,而温度越高,热损会更加大,因此,温度高时,应该尽量减小厚度。从另外一方面来说,如果光源脉冲在样品表面的分布越均匀,样品吸收越均匀,那么热损对厚度的敏感性就会降低。
估算一下厚度,(0.048*1/0.139)^0.5=0.6 cm=6mm。因此,这种不锈钢的厚度范围就是0.6~6 mm。实际上,综合考虑下来,为了达到不同温度下的均衡,通常选择2mm左右的厚度。
而对于其他复合材料而言,应该选取更大的厚度,使得样品更具有代表性。
图3 TA仪器DXF900实物图
图4 不同厚度的不锈钢样品在900度温区内的热扩散系数
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