气质联用法测定食品中对苯二甲酸二辛酯—BJS202101

2021-04-27 18:43:37, 天美色谱 天美仪拓实验室设备(上海)有限公司



前言


20211月国家市场监督管理总局发布关于《食品中对苯二甲酸二辛酯的测定》等6项食品补充检验方法,明确规定了对苯二甲酸二辛酯在食品中的含量限制。
对苯二甲酸二辛酯(DOTP)是一种有机化合物,分子式为C24H38O4。为透明油状液体,不溶于水,溶于一般有机溶剂 。对苯二甲酸二辛酯是聚氯乙烯(PVC)塑料用的一种性能优良的主增塑剂,具有耐热、耐寒、难挥发、抗抽出、柔软性和电绝缘性能好等优点。


摘要

本应用介绍了SCION456C-SQ气质联用系统,测定食品中对苯二甲酸二辛酯的含量,该方法操作简单,重复性良好,回收率合格,符合BJS202101《食品中对苯二甲酸二辛酯的测定》要求。

实验部分

使用配备了分流/不分流进样口的SCION456C-SQ气质联用仪和MS Work Station色谱工作站软件进行实验。
样品准备
标准品:对苯二甲酸二辛酯标准品98.3%CAS 6422-86-2
标准溶液配置
标准储备液配置(1000ug/ml):称取0.010g标准物质,用正己烷定容至10ml;
标准中间液配置(10ug/ml):移取1000ug/ml标准储备液100ul,用正己烷定容至10ml;
标准曲线配置:分别移取适量的10ug/ml的标准中间液,使其浓度分别为0.025ug/ml0.050ug/ml0.10ug/ml0.20ug/ml0.40ug/ml0.50ug/ml
样品制备
称取0.5g待测样品,加2ml蒸馏水涡旋,再加入10ml的正己烷,涡旋1min,震荡1min,超声20min,离心5min,取上清液上机。
色谱条件
SCION-5MS(30m*0.25mm*0.25um)部件号SC32223
进样口:250℃
载气:He 1.0ml/min 恒流
进样模式:不分流
升温程序:100℃保持0.5min;20℃/min升至240℃保持0.5min;10℃/min升至300℃保持3min。
质谱条件
离子源:惰性EI源
扫描模式:Scan&SIM
扫描范围:50-350aum
溶剂延迟:10min
Manifold温度:40℃
离子源温度:230℃
传输线温度:280℃
实验结果
使用上述仪器条件对5.0ug/ml的对苯二甲酸二辛酯进行分析,如图1所示,其能得到很好的分离。并对该方法进行自动生成SIM采集事件,提高灵敏度。

图1 标准溶液的总离子流图
实验最低检出限
在SIM采集下,对0.01ug/ml进行分析,其信噪比为172,满足条件,图谱见图2。

图2 SIM模式下的信噪比
校准曲线
使用SIM采集方法,采用外标法进行校准,依次从低浓度到高浓度进行测定。化合物的保留时间,,峰面积及线性回归系数(

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