2021-04-16 09:42:37, 蔡岸 博士 美国TA仪器
关键词
热膨胀,光学法,非接触测量,热物性
摘要
本文详细介绍了使用TA仪器光学膨胀仪DIL 806测量钢箔热膨胀的相关理论和实验设计。结果证明,非接触光学膨胀测量是对传统式顶杆膨胀仪的理想补充,适合薄膜、质软以及不规则样品膨胀的测量。
传统的顶杆热膨胀仪非常适合对固体材料规则样品的热膨胀测量,而垂直式的顶杆热膨胀对烧结样品提供了最少的接触力。但是有一些薄层样品,柔软样品和不规则的样品,无法用顶杆进行样品夹持,这时非接触的光学测量,则是非常实用的解决方案。
TA仪器提供的DIL 806光学膨胀仪采用了阴影光的方法,如图1所示。在该方法中,通过测量CCD探测器上样品的阴影来测量一个方向上样品的绝对尺寸的大小。 高强度的GaN LED发出平面光,通过一个扩散单元和准直透镜,产生高度均匀的、短波平面光。该光的一部分被样品阻挡。有阴影的光束通过远心光学系统进行精细处理,并由高分辨率的CCD探测器记录。数字边缘检测自动确定阴影的宽度,进而测定样品的尺寸。
图1 薄膜夹具测试原理和结构
DIL806提供了最大的灵活性的样品类型和制样。跟传统的顶杆式膨胀仪相比, DIL806没有推杆接触,不再需要光滑或平行的样品表面。不规则形状的样品可以很轻松的得到测量。薄膜样品可以很容易的在其长度或宽度方向进行测量。对于不透明、半透明或透明的材料, DIL806均能获得优异的测量结果。也可以测量单个样品在几个方向上尺寸变化,可以表征复合材料或者其他有取向性材料的各向异性的热膨胀。图2和图3分别是仪器外观图和样品台示意图。
图2 DIL806 光学热膨胀仪
图3 DIL806样品台
传统上来说,由于顶杆接触力,顶杆热膨胀仪测量的薄膜可能是有问题的。DIL806光学膨胀仪是理想的表征薄膜和其他对样品尺寸和制备有限制的材料的仪器。在这个例子中,薄钢箔的热膨胀和相变,由DIL806非接触式光学膨胀仪测量表征。测量过程是绝对的和非接触的,所以不需要系统校准曲线。图4所示为DIL806样品架,用于支撑薄膜样品。
图4 DIL 806薄膜测试样品夹具
将钢箔样品至于图4的样品架中进行热膨胀测试。加热过程中,可以明显的观察到在769.1⁰C 和821.9 ⁰C处相变的开始和结束。
图5 钢箔热膨胀曲线
非接触式的测量系统提供了以下几个优点。因为没有直接施加负载到样品上,因此即便是最柔软的材料也可以获得最高的测量精度。包括薄膜,或质地柔软测量或在实验过程中发生软化的材料。
由于与测量系统无物理接触,进一步提高了温度均匀性。对于传统顶杆式膨胀仪,顶杆在与样品接触点处产生热点或冷点,进而造成热传导。而DIL806是没有这些接触点的,确保了整个样品在整个实验过程中温度的均匀,无需考虑实验中温度分布。
另外,DIL806广泛的测量面积大大简化了样品位置。仪器的测量面积,宽30毫米,在这个范围内的任何位置放置样品,仪器均能表现出优异的工作性能。这样就简化了样品装载,去除样品位置的严格限制。
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