干货 | 一根Rt-2560色谱柱的匠人精神

2021-03-05 23:49:30 瑞思泰康科技（北京）有限公司上海分公司

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Rt-2560的制造工艺

序

Restek的Rt-2560气相色谱柱通常用于食品中脂肪酸甲酯（FAME）的详细分析；用于测定食品和食用油中的反式脂肪含量；以及用于分析食用油中的脂肪酸。如果要找顺/反式脂肪酸专用柱、分析脂肪酸甲酯的专用柱，那就是Rt-2560准没错，因为它是高极性、非键合双氰丙基聚硅氧烷固定相的100 m x 0.25 mm x 0.20 µm色谱柱。

色谱柱的长度和极性使其可以根据链长和不饱和度以及双键的位置和几何异构性将FAMES分开。但是，由于色谱柱的长度和高极性，即使制造过程中的微小变化也可能对色谱柱的重现性产生不利影响。

Restek优化了制造工艺，并针对所有Rt-2560色谱柱（货号：13198）实施了针对特定应用的全新质量控制（QC）测试程序，以确保一致的详细的顺式/反式FAME分析性能。

Rt-2560/高/性/能/知/多/少

Rt-2560色谱柱的优秀制造工艺可在不影响色谱柱的重要特征（例如选择性，样品负载量，固定相流失和热稳定性）的情况下，使色谱柱保持高度一致的性能。

如下图所示，图1展示了出色的柱间重现性，这些都可以在不同批次的Rt-2560聚合物中观察到。

此外，即使在温度上限为250°C的情况下，也可始终获得低的流失水平。

图1: 采用Restek的优化工艺制造的Rt-2560色谱柱进行详细的顺式/反式FAME分析时，表现出高度可重复的色谱柱间性能！

（GC_FF1263）

新的QC测试确保高质量的顺式/反式FAME分析

为了验证优化的工艺产生高性能的Rt-2560色谱柱，Restek总部设计了新的针对特定应用的质量控制（QC）测试，并严格执行。新QC测试中使用的测试混合物同时包含在油脂分析中常见的饱和和不饱和FAME。因为在改进工艺下生产的每根色谱柱都经过测试，所以只有适合顺式/反式FAME分析的高性能色谱柱才会出厂销售。

图二列出了测试混合物的成分以及为每种混合物用来计算的一些色谱性能指标。FAME洗脱后，在250°C下测量固定相流失。

图2:新QC测试中的特定应用组分用于测量关键色谱性能指标，以验证Rt-2560色谱柱（货号13198）的性能。组分按洗脱顺序列出。

对一系列不饱和FAMES测得的保留指数值用于表征固定相的选择性，并确认每根色谱柱均具有相同的洗脱模式和分离能力。为了避免潜在的高极性固定相的表面吸附作用影响，使用由同系饱和FAME（而不是正构烷烃）提供的氛围来测量这些指数。

效率和保留因子测量用于验证适当的固定相沉积和一致的分离性能。低效率的色谱柱在分析反式脂肪时性能将显著降低，特别是在复杂的C18:1区域的分离以及不饱和脂肪酸的详细分析中。

为了证明系统适用性，标准方法如AOAC 996.06和AOCS Ce 1j-07，要求二十碳烯酸甲酯（C20:1-c11）和亚麻酸甲酯（C18:3-c9,c12,c15）达到基线分离。使用最好的色谱柱和标准条件，C18:3-c9,c12,c15在C20:1-c11之后洗脱，达到基线分离。在图3中，对制造的色谱柱进行了新的QC测试，显示C20:1-c11和C18:3-c9,c12,c15实现了基线分离。

图3:使用FAME QC测试混合物检测Rt-2560，C20:1-c11和C18:3-c9,c12,c15，以及顺式和反式C18:1-9异构体均实现了基线分离。