2021-01-23 13:17:36 浙江福立分析仪器有限公司
方案背景
聚异氰酸酯树脂是为涂料中的基本物质,其单体二异氰酸酯是GB18581-2020《木器涂料中有害物质限量》中限量物质,为可疑致癌物质,危害人体健康。GB/T 18446-2009《色漆和清漆用漆基 异氰酸酯树脂中二异氰酸酯单体的测定》,该标准中规定了用气相色谱法测定二异氰酸酯单体的方法。就GB/T 18446-2009而言,异氰酸酯树脂包括由任何一种二异氰酸酯尤其是甲苯二异氰酸酯(TDI),六亚甲基二异氰酸酯(HDI),异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)或二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)制成的异氰酸酯树脂(并且树脂中含有氨基甲酸酯和/或缩二脲和/或异氰脲酸酯基团),以及由上面所列异氰酸酯树脂的混合物制备的异氰酸酯树脂。福立仪器参照上述标准方法,进行了涂料中游离二异氰酸酯的测定。
准备材料
1.方法原理:
取适量样品及与待测化合物相近质量的内标物到同一样品瓶中,用适量的稀释溶剂稀释样品,密封样品瓶,并摇匀,用氢火焰离子化检测器(FID)检测,根据色谱峰的保留时间定性,内标法定量。
2.试剂:
2.1 3种异氰酸酯混标,100mg/L
2.2 乙酸乙酯,色谱纯
2.3 内标物:十四烷,纯度已知
3.仪器设备:
3.1 GC9720Plus-FID气相色谱仪
3.2 FL1090B自动进样器(选配)
3.3 RB-1701/30m*0.32mm*0.5μm
4.标准溶液配制:
4.1 内标物标准使用液(10000μg/mL):准确量取十四烷10μL于样品瓶,加入990μL乙酸乙酯摇匀,待用。
4.2 内标物标准使用液(1000μg/mL):准确量取上述内标物标准使用液100μL于样品瓶,加入900μL乙酸乙酯摇匀,待用。
4.3 标准溶液(40μg+内标40μg):准确移取3种异氰酸酯混标400μL,内标物标准使用液40μL,加入560μL乙酸乙酯,摇匀,待测。
5. 样品溶液配制
称取0.2g涂料于烧杯中,准确量取140μL内标物标准使用液(4.1),加入约35mL乙酸乙酯(3.1.2),用玻璃棒充分搅拌使样品溶解,取上清液待测。
分析结果
1.典型谱图:
1、十四烷(内标物)>
图1 二异氰酸酯40μg+内标40μg典型谱图
2.重复性及检出限
二异氰酸酯40μg+内标40μg重复进样7针(进样量1μL),分析结果含量RSD<2%,该方法中苯二异氰酸酯 、六亚甲基二异氰酸酯的检出限分别为2.1376、2.1276μg。
3.标准曲线(采用单点内标法校正)
4.样品测定
某涂料样品测定谱图
样品称样量为0.2112g,按照《GB/T>
往期相关应用方案
小心涂料中有害物质-涂料中卤代烃的测定 GC及GC-MS测定法
涂料中苯系物含量的测定方案
涂料中VOC含量 的测定方案
涂料中水含量的测定方案
06-06 Unimicro
Nature 发文! 如果有一天,线粒体也能被移植……06-06 小 M
实验操作 | 小白第一课!基础细胞培养方法及步骤06-06 小 M
科研助攻 | Nature Review:癌症治疗抗体药物最新综述06-06 小 M
端午礼遇 | 玩游戏,选周边,宠粉福利,只 "粽" 意 你~06-06 小 M
发货通知 | MCE 中国祝大家端午安康06-06 小 M
“岛津森林”项目06-05 医疗中心
浙江以检测赋能新质生产力06-05
2025版《中国药典》收官在即,变化要点有哪些?要注意哪些方面?06-05
吸附管采集固定污染源废气中的VOCs时的采样流量要求?06-05 检测家
内卷加剧,检测机构如何破局应对?06-05
【人民日报国际】在收获与播种交织的芒种中国时刻,张轶昊谈创新。06-05
德国元素耗材之星 | 固体压样器/液体封样器06-05
夏日焕新 谱写新章 | 德米特第四届“互动日”惊喜而至06-05
祝贺嫦娥六号月背采样成功 | 盘点标乐助力月球样品分析06-05
2024年德国元素巡检活动 | 第一站:成都站!免费申请06-04
会议通知|第一届小动物活体成像技术前沿与应用网络研讨会06-04
蛋白质组学从发现组学跃入临床怀抱的跨越之旅06-04
内毒素检测的思考 - 采用药典方法同时减少鲎试剂的使用06-04 Sievers分析仪
检测家十周年特惠 | 赛默飞、岛津、沃特世 系列产品租六送一!06-04