涂料中游离二异氰酸酯的测定方案

聚异氰酸酯树脂是为涂料中的基本物质，其单体二异氰酸酯是GB18581-2020《木器涂料中有害物质限量》中限量物质，为可疑致癌物质，危害人体健康。GB/T 18446-2009《色漆和清漆用漆基 异氰酸酯树脂中二异氰酸酯单体的测定》，该标准中规定了用气相色谱法测定二异氰酸酯单体的方法。就GB/T 18446-2009而言，异氰酸酯树脂包括由任何一种二异氰酸酯尤其是甲苯二异氰酸酯(TDI),六亚甲基二异氰酸酯(HDI),异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)或二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)制成的异氰酸酯树脂（并且树脂中含有氨基甲酸酯和/或缩二脲和/或异氰脲酸酯基团），以及由上面所列异氰酸酯树脂的混合物制备的异氰酸酯树脂。福立仪器参照上述标准方法，进行了涂料中游离二异氰酸酯的测定。

1.方法原理：

取适量样品及与待测化合物相近质量的内标物到同一样品瓶中，用适量的稀释溶剂稀释样品，密封样品瓶，并摇匀，用氢火焰离子化检测器（FID）检测，根据色谱峰的保留时间定性，内标法定量。

2.试剂：

2.1 3种异氰酸酯混标，100mg/L

2.2 乙酸乙酯，色谱纯

2.3 内标物：十四烷，纯度已知

3.仪器设备：

3.1 GC9720Plus-FID气相色谱仪

3.2 FL1090B自动进样器（选配）

3.3 RB-1701/30m*0.32mm*0.5μm

4.标准溶液配制：

4.1 内标物标准使用液（10000μg/mL）：准确量取十四烷10μL于样品瓶，加入990μL乙酸乙酯摇匀，待用。

4.2 内标物标准使用液（1000μg/mL）：准确量取上述内标物标准使用液100μL于样品瓶，加入900μL乙酸乙酯摇匀，待用。

4.3 标准溶液（40μg+内标40μg）：准确移取3种异氰酸酯混标400μL，内标物标准使用液40μL，加入560μL乙酸乙酯，摇匀，待测。

5. 样品溶液配制

称取0.2g涂料于烧杯中，准确量取140μL内标物标准使用液（4.1），加入约35mL乙酸乙酯（3.1.2），用玻璃棒充分搅拌使样品溶解，取上清液待测。

1.典型谱图：

1、十四烷（内标物）  2、甲苯二异氰酸酯  3、六亚甲基二异氰酸酯

图1  二异氰酸酯40μg+内标40μg典型谱图

2.重复性及检出限

二异氰酸酯40μg+内标40μg重复进样7针（进样量1μL)，分析结果含量RSD＜2%，该方法中苯二异氰酸酯 、六亚甲基二异氰酸酯的检出限分别为2.1376、2.1276μg。

3.标准曲线（采用单点内标法校正）

4.样品测定

某涂料样品测定谱图

样品称样量为0.2112g，按照《GB/T 18446-2009》9.2计算得到游离二异氰酸酯总含量为0.5900%，大于标准规定的0.4%，不符合标准要求。

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