负离子模式下DART-MS软电离分析饱和烃类化合物、醇类及非极性化合物

2020-12-21 18:24:49, Yang 华质泰科生物技术(北京)有限公司


实时分析离子源串联飞行时间质谱(DART-TOF-MS)在敞开式的大气压环境和负离子模式下,可直接分析可溶性较大可极化的n-烷烃化合物(n≥18)、醇类、其他非极性化合物等样品。观察到的质谱峰均为[M+O2]-,没有发现碎片峰。采用DART软电离技术分析该类化合物简单可行。胆固醇的检出限可达到纳克水平。本文主要是采用DART原位分析技术非解离检测阴离子化合物比如饱和的烃类和醇类。也是首次报道较大分子量的非取代的饱和烷烃的DART质谱分析。该方法也可以应用于其他非极性化合物。




仪器部分

质谱:AccuTOF 飞行时间质谱(Tokyo,Japan),离子导入电压为800V;质谱分辨率为6000(FWHM);聚乙二醇和全氟三丁胺为校正标准溶液;实验采用负离子模式,orifice1电压为-10V,orifice 2和透镜电压均为-3V;orifice1的温度为12℃;

实时分析离子源(DART):DART-SVP (Saugus,MA,USA);栅网电压为-530V;负离子模式采集;离子源枪头与陶瓷管入口之间的距离为105px。


实验部分

1、在负离子模式下,常规背景离子,大部分是结合过氧根离子O2-,在采用DART分析时,Cody详细阐述了Penning电离过程的机理。常见的背景离子见图1. 实验采用DART-MS分析了正二六烷、正三十六烷、石蜡油,均为加和过氧根离子的峰。对于石蜡油而言,在分子量小于350时,没有响应,也没有发现分子量小于50的碎片峰(图2、图3)。





2、实验发现当有氯离子存在时,会对过氧根离子的形成会有一定的影响,如图4所示,氯离子的存在,往往会出现一些干扰峰。若目标物是胺类化合物,在采用正离子模式时,就不会出现过氧根离子,如图5看出,分析化合物1-丁胺2-正丁胺时,只会出现氨根离子或质子化的峰。





结论:

1、  成功将DART-MS,在负离子模式下应用于饱和的烷烃类、醇类、脂肪酸类、脂类化合物的分析;

2、  实验表明,碳原子数大于18的烷烃类化合物主要出现的是加O2-的峰,主要机理尚不清楚,但是有可能是跟化合物的极化率有关;

3、  当碳原子数低于18的玩烃类化合物,就会很少观察到加O2-离子的峰,可以观察到[M+ O4]-的峰,可以改变溶剂或者改变电压会提高O2-浓度,提高灵敏度;

4、  该技术被广泛应用昆虫种类的筛查。


欢迎分享

1、我做此类实验的特别方法。

2、直接回复#关键字+观点留言,与所有华粉共同探讨吧。


原创翻译栏目文章,未经许可不得转载。

_____________________________________________________

DART一下,让质谱更轻松!


华质泰科生物技术(北京)有限公司

DARTLESALDTDASAPNimbus质谱离子源

   PolyMac 质谱试剂盒独家代理”


点击右上角,可私享本文给好友,或公享至朋友圈、腾讯微博等。

请搜索我们的公众号:ASPECTech,欢迎各位华粉的加入!



  • 客服电话: 400-6699-117 转 1000
  • 京ICP备07018254号
  • 电信与信息服务业务经营许可证:京ICP证110310号
  • 京公网安备1101085018
  • 客服电话: 400-6699-117 转 1000
  • 京ICP备07018254号
  • 电信与信息服务业务经营许可证:京ICP证110310号
  • 京公网安备1101085018

Copyright ©2007-2024 ANTPEDIA, All Rights Reserved