技术干货：OLED材料消解条件的探究

微波消解OLED材料

仪器与试剂

1、仪器

新仪MDS-15微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。

2、试剂

硝酸(68%)，盐酸（38%），氢氟酸（40%）

实验方法

1、样品制备

将需要测的材料充分混合粉碎，保证取样的均匀性。

2、微波消解样品

OLED材料中主要成分为高分子聚合物，结构比较紧密且反应缓慢，需要添加氧化性强的酸进行消解。硝酸是重金属消解最常用的酸，硝酸具有很强的酸性和氧化性，且绝大多数硝酸盐易溶于水，首先使用硝酸来进行实验。

取样品0.1g（精确至0.1mg），加入10mL硝酸，静置30min左右，组装消解罐进行实验，参数如下：

实验结束，待冷却至室温后取出消解罐，转移至通风橱中打开，赶酸后定容至50mL容量瓶中，存在大量黄色絮状悬浮物。

3、硫酸硝酸体系

实验发现，只用硝酸无法将有机物彻底消解，添加氧化性更强的硫酸进行实验。取样0.1g（精确至0.1mg），加入3mL硫酸，再缓慢加入5mL硝酸，静置30min左右，组装消解罐，按照如下参数进行消解实验：

实验结束，冷却后取出，转移至通风橱中打开消解罐，赶酸定容后，消解液澄清透明。

4、取样量

实验选用的OLED材料主要成分是高分子有机物，反应会生成大量二氧化碳，压力较高，而且反应的温度达到240度，试剂也有一定的蒸气压，因此取样量应控制在0.1g以内。

结果与讨论

OLED材料，取样量0.1g，加入3mL硫酸和5mL硝酸，240℃保温60min，样品可消解完全。选用10mL硝酸作为试剂进行实验，同样240℃保温60min，有大量黄色絮状物。

注意事项

本实验温度与压力都比较高，如后期要大量进行此类实验，需定期检测消解罐与爆裂块状态，发现有损伤应及时更换。

硫酸与其他溶剂（含水）混合会释放热量，且硫酸沸点较高，无法通过赶酸去除。