微波消解助力润滑脂中元素含量的测定

1、仪器

新仪MDS-15微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。

2、试剂

硝酸(68%)、盐酸（37%）、过氧化氢（30%）

称取润滑脂样品约0.1g（精确至0.1mg）于消解罐中，加入6mL硝酸、2mL盐酸和1mL过氧化氢，静置10min待消解罐中反应平静后组装消解罐，用MDS-15微波消解仪进行消解实验参数如下：

实验过程中最大压力1.6Mpa。实验结束后，待仪器降温至60℃以下，将样品转移至通风橱，缓慢打开罐盖后将其放置赶酸器上于150℃赶酸后加水转移至锥形瓶中，样品消解液澄清透明无沉淀。

使用MDS-15微波消解仪进行润滑脂样品消解实验，取样量0.1g时，使用逆王水+过氧化氢酸体系于200℃保温30min后，样品可完全消解至澄清。针对不同类型的润滑脂样品，在此参数下若消解不完全可适量调整硝酸盐酸的比例或提高消解温度达到完全消解。

加过氧化氢时应小心慢加，防止消解罐内反应剧烈导致溶液溅出。