【色谱学堂】使用带选择离子扫描（SIR）功能的GC/MS系统分析水中的有机磷和有机氮除草剂

通常，由于传统的（热）不分流进样会导致热不稳定物质的流失，此类分析均采用柱端进样进行。柱头进样进样的实际劣势通常表现为分离度降低和峰拖尾，因为保留间隙可迅速被基质组分所污染。通过清洁或置换保留间隙可恢复色谱性能，但此过程很耗时，且需要技能娴熟的操作人员。

图1.水中除草剂的SIR色谱图

在程序控温不分流进样中，将样品导入用石英或硅烷化玻璃毛填充的冷却（石英）进样衬管中。填料衬管的样品容量要比柱头进样方法中使用的保留间隙大得多。进样后，迅速升高进样器的温度，以将分析物转移至色谱柱的上端。与传统的不分流进样中使用的闪蒸相比，这种方法可使样品处于充分温和的条件下。它可消除因分析物与受热的金属进样器接触而引起的潜在分解作用。此方法还有一个优势就是，相同的实验装置还可用于带溶剂清洗功能的大体积进样。

如下示例中，利用程序控温不分流进样法对加标（50 ppb）的河水提取物进行了12次分析。色谱条件如表1中所列，标准SIR色谱图如图1所示。这12次重复进样是在约40至50次提前进样到同一衬管之后进行。这些早期进样中部分涉及到大体积进样技术。尽管如此，表2中的精密度数据也未显示有任何变化趋势，且色谱分离的质量在整个试验过程中均保持不变。

表1. 仪器条件：以下条件可用于任何最新型号的珀金埃尔默^® GC/MS系统（Autosystem XL/TurboMass Gold或Clarus^® 500 GC/MS）。

表2. 除草剂化合物总结报告：以50 ppb除草剂加标的河水重复进样。

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