突发！米酵菌酸毒素中毒应急方案

2020-08-13 15:15:10, Waters 沃特世科技（上海）有限公司


突发食物中毒事件背景：

7月28日中午，南方某市11位顾客在某河粉店食用河粉（俗称“粿条”）后，先后出现呕吐、腹泻等疑似食物中毒症状。目前，已有5人送医治疗（其中1人经全力抢救、医治无效去世，2人病情较重，2人病情稳定），另有6人因症状较轻，在居住地治疗观察，病情稳定。

- 摘自广州日报



进入高温潮湿的夏天，河粉、肠粉（卷粉）、陈村粉、粿条、米线（米粉）、濑粉等湿米粉、银耳和木耳等容易受椰毒假单胞菌污染而产生米酵菌酸毒素。椰毒假单胞菌在自然界普遍存在，若上述食品未及时冷藏保存或超过保质期，一旦储存不当受到污染产生了米酵菌酸毒素，即使加热烹制也无法消除，食用后仍可引起中毒。

以上图片来自深圳发布


因此，疾病预防与控制中心、市场监督管理局等食品安全相关部门十分关注食物中毒的应急分析方案。一般传统分析方法耗时、检测时间过长、结果准确性差，难以判断中毒原因，而液相色谱质谱联用技术具有特异性好、灵敏度高、分析速度快等优势，目前已广泛应用在食物中毒相关分析研究中。


沃特世解决方案


沃特世持续关注食品安全，针对此类食物中毒应急事件，结合客户需求，提供了米酵菌酸毒素的快速应急液质分析方案。



该方案具备以下特点：

◆ 完整性：提供从前处理方法、液相色谱、质谱方法到出报告的一整套分析方案。

◆ 灵敏度高：方法检出限LOD为0.1 ppb。

◆ 分析速度快：UPLC分析时间只需5 min。

◆ 稳定可靠：符合方法学要求，具备预防假阳性功能。

01
前处理过程：

1、提取



5.0 g样品置于50 mL离心管，加入15 mL 1%的氨水的甲醇溶液浸泡1 h后，超声提取30 min，离心后上清液转移至圆底烧瓶，然后重复上述步骤一次。

2、浓缩



提取液在60℃水浴下浓缩至3 mL，待净化。

3、净化



MAX小柱净化，收集洗脱液氮吹近干，用初始流动相定容至1 mL，过0.22 μm滤膜后分析。

02
仪器方法：

液相条件

― 色谱柱：Waters BEH C18 2.1×100mm, 1.8μm

― 流动相：A为0.1%甲酸水溶液，B为乙腈

― 流速：0.3mL/min

― 柱温：40℃

― 进样量：1 μL



MS 条件

― MS系统：Xevo TQ-S mirco

― 离子化模式：ESI-

― 电晕针电流：1.0 μA

― 锥孔气流速：20 L/h

― 源温度：110℃

― 雾化气温度：350℃

― 雾化气流速：1000 L/h

03
色谱图

标准品色谱图




线性相关系数达到0.9998




方法检出限LOD：0.1 ppb色谱图




实际样品（湿河粉）色谱图


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欲了解该方案更多详细内容，如前处理MAX小柱净化过程的操作方法、液相色谱梯度表及质谱采集参数，请扫描下方二维码，我们会在收到信息后的5个工作日内发送方案给您。

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