2020-07-20 12:20:38, 坛墨质检 坛墨质检科技股份有限公司
醛酮类化合物具有毒性,对人体有很大危害。由于许多醛酮类化合物化学性质不稳定,直接配置标准溶液稳定性差,尤其是甲醛,甲醛在溶液中容易发生聚合、歧化等反应;用分光光度法分析醛酮类混合物选择性差,本标准推荐使用2,4-二硝基苯肼(DNPH)对醛酮类化合物进行原位衍生化后,用高效液相色谱法或气相色谱法进行分离检测;此方法用于检测多种醛酮类化合物的混合样品,具有选择性好,灵敏度高等特点。
一、方法原理:
使用填充了涂渍2,4-二硝基苯肼(DNPH)的硅胶柱采集空气样品,在酸性条件下,空气中的醛、酮类化合物与DNPH发生反应,生成稳定的2,4-二硝基苯腙类衍生物,用乙腈洗脱后,用具紫外检测器的高效液相色谱仪(HPLC-UV)或具有电子捕获检测器的气相色谱仪(GC-ECD)分离、检测。
醛酮类 2,4-二硝基苯肼 稳定有色的腙类衍生物
注1:R和R1是烷基或芳香基团(酮)或是氢原子(醛)
二、参见国标:
HJ/T400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》
HJ 683-2014 《空气 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法》
GBT 18204.26-2000 《公共场所空气中甲醛测定方法》
三、 产品信息:
坛墨质检标准物质中心配置了乙腈中甲醛-2,4-二硝基苯腙、乙醛-2,4-二硝基苯腙和丙烯醛-2,4-二硝基苯腙等三种标准溶液(具体见下表),下一步将配置其他醛酮类标准溶液及其混标。
四、高效液相色谱检测方法及色谱图
乙腈中甲醛-2,4-二硝基苯腙
1.分析条件:
检测器:HPLC-DAD
色谱柱:Inert sustain C18 (4.6mm×250mm,5μm )
流动相:乙腈:水=60:40
波 长:360nm
流 速:1.0ml/min
2.色谱图:
乙腈中乙醛-2,4-二硝基苯腙
1.分析条件:
检测器:HPLC-DAD
色谱柱:Inert sustain C18 (4.6mm×250mm,5μm )
流动相:乙腈:水=70:30
波 长:363nm
流 速:1.0ml/min
进样量:2μL
2.色谱图:
乙腈中丙烯醛-2,4-二硝基苯腙
1.分析条件:
检测器:HPLC-DAD
色谱柱:Inert sustain C18 (4.6mm×250mm,5μm )
流动相:乙腈:水=70:30
波 长:374nm
流 速:1.0ml/min
进样量:2μL
2.色谱图:
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