2020-07-22 17:13:22, Waters 沃特世科技(上海)有限公司
还记得吗?
实验室的伙伴们,还记得前两年的毒鸡蛋氟虫腈事件吗?氟虫腈及其类似物是一类具有广谱杀虫效果的农药,却在动物源性食品中被检出,这也刷新了不少小伙伴熬夜赶实验的记录。今天,小编想和小伙伴们一起来探讨下另一种农药:五氯酚。
五氯酚也是一种廉价的杀虫剂和抗菌剂,化学性质稳定,残留时间长,不仅有致畸、致癌、致突变等毒副作用,还具有生物蓄积作用,能强烈地吸附在土壤中,可被植物吸收通过生物富集进入食物链,产生生物毒性。像猪肉、猪肝、牛奶等动物源性食品,都可能会需要检测五氯酚。GB 23200.92-2016中为食品中五氯酚检测提供了依据,小编今天为大家分享鸡肉中五氯酚检测的实验经验。
前处理方案
提取:称取2 g鸡肉样品置于50 mL具塞离心管中,加入10 mL 5%三乙胺70%乙腈水溶液(参考GB23200.92-2016),涡旋混合1 min后震荡提取10 min;4000 r/min离心5 min,待净化。
净化:取2 mL上清液中加入8 mL 2%磷酸水稀释(稀释后pH 2左右),混匀后转移至Oasis HLB(6 cc/200 mg, 货号:WAT106202),分别用5 mL水、5 mL 50%甲醇水淋洗,再用3 mL 5%氨化甲醇洗脱,收集洗脱液,氮吹至近干,用1 mL甲醇水1:1复溶,上机测试。
仪器方法
仪器系统:Waters ACQUITY UPLC I-Class & Xevo TQ-S micro
色谱柱:ACQUITY UPLC HSS T3 1.8 μm 2.1×100 mm (货号:186003539)
流动相:A — 水,B — 乙腈
离子源:ESI-
毛细管电压:2 kV
离子源温度:150 ℃
脱溶剂气温度 :500 ℃
流速:0.3 mL/min
进样量:2 μL
实验结果与讨论
前处理参考标准进行提取,五氯酚为弱酸性化合物,有文献报道不同的食品基质用Oasis MAX进行分析时,洗脱液中甲酸浓度会影响回收率结果。本实验用2%磷酸对提取液进行稀释,在酸性条件下上样时,增强五氯酚在HLB上的反相保留,最后用5%氨化甲醇进行洗脱,目标物加标回收率在80 - 120%内。
左图为鸡肉样品谱图,右图为鸡肉加标样品谱图
大家在做五氯酚的时候是否也有不一样的发现,欢迎留言,和我们一起来探讨。
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