2020-07-01 16:45:52 北京东西分析仪器有限公司
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食品接触材料,顾名思义,就是和食品直接接触的材料。比如锅碗瓢盆、筷子汤勺、饭盒、杯子、榨汁机、电饭煲、咖啡机等等。这些日常用品给我们带来了极大的便利,人们生活水平因它们发生了质的变化。但事物皆有两面性,它们在给我们带来便利的同时,也有可能会给我们带来安全隐患。部分产品中的材料,如塑料、橡胶、着色剂等,在产品使用过程中可能会产生释放出一定量的有毒化学成分,如重金属、有毒添加剂,这些化学成分会随着食物被人体摄入,危害人体健康,造成严重后果。
多环芳烃又称为稠环芳香烃(PolycyclicAromaticHydrocarbons,简称PAHs),是指分子中含有两个或两个以上苯环结构的化合物;具有致癌性、致畸性,对生态环境和人体健康具有潜在的危害性,已被列为优先控制的环境污染物。主要来源是煤炭、石油、木材以及高分子有机物等不完全燃烧。
橡胶在加工生产过程中,根据产品性质不同需要添加填充剂,软化剂、硫化剂,补强剂、防腐剂,抗老化剂、粘合增进剂等。而PAHs做为软化剂被使用。而作为与食品接触的橡胶材料《GB 4806.11-2016 食品安全国家标准 食品接触用橡胶材料及制品》要求PAHs不得检出。
本文介绍了了气相色谱-质谱联用测定橡胶类食品接触材料中18种多环芳烃的检测方法,选择离子监测模式,外标法定量。
实验部分
设备与试剂
GC-MS3200型气相色谱-质谱联用仪;
色谱柱:Equity-5
30m×0.25mm×0.25μm;
涡旋混合器,氮吹仪,烘箱,分析天平;
移液枪及其配套枪头,微量注射器等;
25mL具塞玻璃试管,10mL玻璃试管;
橡胶密封圈样品2个;
异辛烷(色谱纯);
18种多环芳烃混标(1000ug/mL)。
标准溶液的配制
用多环芳烃标准储备液(1000ug/mL)用乙酸乙酯逐级稀释成浓度为0、0.5、1、2、4μg/mL的标准系列溶液,取1μL上机测试。
样品处理
参考EN13130-1标准方法进行样品处理:用剪刀将样品剪碎至5mm×5mm以下,分别准确称取1g剪碎后的样品(精确至0.1mg)于25mL具塞玻璃试管中,加入10mL异辛烷,涡旋混合后放入烘箱中60℃下恒温浸泡4h,涡旋混合1min,然后用定量滤纸过滤至10mL玻璃试管中,放入氮吹仪中60℃氮吹浓缩至1mL以下,再用异辛烷定容至1mL,涡旋混匀,放入冰箱中待上机测定。
仪器条件
气相色谱仪条件
载气:高纯氦气,柱前压:90KPa,不分流进样,进样量:1μL,进样口:290℃,吹扫流量:2mL/min,柱温:50℃保持1min,然后以20℃/min速率升至200℃,再以4℃/min升至290℃保持20min。
质谱仪条件
EI源,离子源温度:250℃,电子能量:70eV,扫描方式:全扫描定性,扫描范围:45u~350u,选择离子扫描定量;接口温度:290℃。
表1 18种多环芳烃定性及定量相关信息
实验结果
按照所列仪器条件,采用SCAN扫描采集方式,测得PAHs的总离子流图,见图1。
图1 18种多环芳烃标样TIC图
根据测得的PAHs总离子流图的保留时间及质谱图,确定各待测组分的SIM扫描时间和特征离子。后对标准样品和待测样品依次进行测定。待测组分的保留时间及工作曲线的线性见表2。
表2 18种多环芳烃线性方程和相关系数
待测橡胶样品的TIC图见图2和图3,样品中PAHs各组分的检测结果见表3。
图2 样品1提取液TIC图
图3 样品2提取液TIC图
表3 样品测试结果
单位:mg/kg
注:ND表示未检出。
分析与讨论
由分析结果可知,两个橡胶样品其中一个检出PAHs中的芴和蒽,不符合食品接触橡胶类材料禁止检出PAHs的含量要求。
通过橡胶样品TIC图和PAHs标准样品TIC图的比较,采用气相色谱-质谱法检测食品接触橡胶类材料中18种多环芳烃的分析方法,对各组分及其杂质分离良好,检测灵敏度高,样品前处理过程简单易操作,各组分标准工作曲线精密度和线性关系良好,可以满足检测要求。
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