2018-11-10 13:54:52 赛默飞色谱与质谱分析
己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚是人工合成的非甾类雌激素,属于二苯乙烯类激素,此类激素可调节动物的生长模式,20 世纪60 年代起广泛作为促生长剂用于畜牧业生产,主要应用于对畜禽动物的生长催肥。相对于天然雌激素,合成雌激素相对稳定,易在动物脂肪和组织内残留,进而可通过食物链危害人类健康。在20 世纪90年代,此类激素在免疫毒性、遗传毒性及致癌性等方面的毒副作用得到人们的关注,其危害涉及不同人群,其中以儿童为主,鉴于其毒副作用,1996 年欧盟已公布法令禁止其在畜牧业生产中使用,2002 年我国农业部亦将其列为禁用药。
目前,对于这类人工合成激素的检测方法有气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱质谱联用法、高效液相色谱串联质谱法等。气相色谱法需要衍生,操作较繁琐,杂质干扰较多,容易得到假阳性结果;高效液相色谱法灵敏度不够高;高效液相色谱串联质谱法是一种集高效分离和多组分定性、定量于一体的系统,对高沸点、不挥发和热不稳定化合物的分离和鉴定具有独特优势,但仪器昂贵,不具有普遍性。气相色谱质谱联用法在检测药物时具有其独特的优点,雌激素衍生后可成功分离和确证。出入境检验检疫行业标准SN/T1744-2006《进出口动物饲料中己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚残留量的检验方法 气相色谱质谱法》即采用气相色谱质谱法对饲料中的人工合成激素进行检测。
本方法在SN/T1744-2006 的基础上将样品前处理方法做了改动,将样品中的人工合成激素用乙腈提取,分散固相萃取的方法净化,衍生后用气相色谱- 质谱进行定性、定量。该方法定量准确,灵敏度高,重现性好,能够满足目前饲料中雌激素检测的需要。
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