气相色谱- 质谱法结合大体积不分流技术灵敏快速检测动物源性食品中的五氯酚钠含量

五氯苯酚（Pentachlorophenol, PCP）是一种有毒农药，常用于木材防腐、杀真菌、杀虫等。我国曾大量将五氯酚钠（Sodium Pentachlorophenate, PCP-Na）用于杀灭钉螺。PCP-Na 在酸性条件下转化为PCP，PCP 为环境荷尔蒙，微量即对人体有毒，可导致中枢神经系统、血液、肝、肾损伤及内分泌紊乱。美国环境保护署已经将PCP 列为可疑致癌物质，并限制其使用。我国农业部规定在水生动物食品生产中禁用五氯酚钠，因此建立先进可靠的检测方法，有助于杜绝五氯酚钠在动物养殖中的非法使用。

大体积进样技术可以通过提高样品的进样量来提高检测的灵敏度。同时溶剂浓缩进样技术（CSR）是赛默飞的一项专利技术，可以在普通的分流不分流进样口就可以实现大体积进样，该技术通过预柱来承载大体积进样的所有溶剂及目标物，然后缓慢蒸发溶剂通过色谱柱到达检测器并放空，比溶剂沸点略高的目标物在溶剂之后达到检测器并被检测，从而保证了所有沸程的目标组分均由色谱柱分离到达检测器，因此可以保证较高的检测灵敏度。

目前国内外对动物组织中五氯酚钠残留的检测方法研究较少，我国从2014 年开始实施的强制性国家标准《GB29708-2013 动物性食品中五氯酚钠残留量的测定气相色谱- 质谱法》中规定了动物源性食品中五氯酚钠残留量的测定方法，样品中的五氯酚钠，用三氯乙酸沉淀蛋白，酸性条件下用环己烷- 乙酸乙酯混合溶剂提取，乙酸酐-吡啶溶液衍生后测定。本方法建立了硫酸酸化，正己烷萃取，乙酸酐衍生后采用大体积进样技术结合气相色谱质谱仪检测的方法。

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