2020-06-21 10:06:21 北京莱伯泰科仪器股份有限公司
前言
双酚A,也称BPA,在工业上双酚A被用来合成聚碳酸酯(PC)和环氧树脂等材料。60年代以来就被用于制造塑料(奶)瓶、幼儿用的吸口杯、食品和饮料(奶粉)罐内侧涂层。BPA无处不在,从矿泉水瓶、医疗器械到食品包装的内里,都有它的身影。每年,全世界生产2700万吨含有BPA的塑料。但BPA也能导致内分泌失调,威胁着胎儿和儿童的健康。癌症和新陈代谢紊乱导致的肥胖也被认为与此有关。《化妆品卫生规范》将双酚A列为禁用组分。
本文参考《GB/T 30939-2014 化妆品中污染物双酚A的测定 高效液相色谱-串联质谱法》提供化妆品中双酚A的检测方法,使用SPE1000全自动固相萃取进行化妆品中双酚A的萃取,并用高效液相色谱进行检测。唇膏的加标回收率为90.9%~99.6%,RSD 为3.4%,护手霜的加标回收率为89.9%~98.4%,RSD 为3.2%。通过SPE1000和M64建立的前处理方法加标回收率及平行性良好,适合化妆品中双酚A的检测。
1、仪器设备及试剂
1.1仪器设备
SPE1000全自动固相萃取系统,莱伯泰科公司;
M64多通道平行浓缩仪,莱伯泰科公司;
LC600 二元高压梯度高效液相色谱,莱伯泰科公司;
氨基固相萃取柱(200mg/3mL)。
1.2试剂
甲醇、乙腈、正己烷、二氯甲烷(色谱纯 FISHER Chemical);
乙酸、氨水(分析纯);
正己烷和二氯甲烷混合溶液(75+25,体积比):量取750mL正己烷与250mL二氯甲烷混合;
甲醇和二氯甲烷混合溶液(20+80,体积比):量取200mL甲醇与800mL二氯甲烷混合;
含1%氨水的乙腈溶液:移取5mL氨水至500mL容量瓶中,乙腈定容;
流动相:0.1%乙酸水溶液:乙腈=35:65(体积比);
标准样品:双酚A,纯度99%;
标准储备液:准确称取0.01g双酚A(精确至0.0001g),用乙腈配制成0.1mg/mL的标准储备液。
双酚A标准工作液:1μg/mL,准确吸取1mL标准储备液于100mL容量瓶中,用乙腈溶液稀释至刻度。2、实验过程
2.1样品预处理
2.1.1膏霜等不含蜡质的样品
称取0.5g样品(精确至0.001g),于25mL容量瓶中,用含1%氨水的乙腈溶液定容至刻度,超声波提取20min,经滤纸过滤,吸取15mL滤液至20mL样品瓶中,45℃水浴5psi氮吹浓缩至近干,用10mL正己烷和二氯甲烷混合溶液溶解,过0.45μm滤膜,待净化。
2.1.2唇膏等含蜡质的样品
称取0.5g样品(精确至0.001g),于25mL容量瓶中,用正己烷二氯甲烷混合溶液定容至刻度,超声波提取20min,经滤纸过滤,吸取15mL滤液至20mL样品瓶中,待净化。
2.2样品加标
在2.1样品中加入100μL的1μg/mL双酚A标准工作液,样品的加标浓度为200 ng/g。
2.3 SPE净化及浓缩
按照图1所示方法进行SPE1000方法编辑,加载并运行方法,SPE1000完成2.2中加标样品的SPE萃取。
样品收集到收集瓶中,在45℃,5psi条件下进行氮吹浓缩,当收集液浓缩到近干时,加入流动相定容至1mL,涡旋混匀,0.22μm滤膜过滤,待检测。
图1 双酚A固相萃取方法
2.4高效液相色谱检测条件
色谱柱:C18,柱长250mm,内径4.6mm,粒径5μm,或性能相当者;
流动相:0.1%乙酸水溶液:乙腈=35:65;
流速:1.0mL/min;
紫外检测波长:278nm;
柱温:35℃;
进样量:20μL。
3、实验结果
3.1双酚A标样液相色谱图
图2为双酚A标样的液相色谱图。
图2 双酚A标样液相色谱图
3.2空白样品色谱图
图3为唇膏空白样品的色谱图,在双酚A的出峰时间处有响应,说明该样品中有双酚A检出。
图3 唇膏空白样品色谱图
3.3加标样品色谱图
图4、5分别为唇膏和护手霜加标样品的色谱图。
图4 唇膏加标样品色谱图
图5 护手霜加标样品色谱图
3.4加标回收率结果
表1为加标回收率结果,唇膏的加标回收率为90.9%~99.6%,RSD 为3.4%,护手霜的加标回收率为89.9%~98.4%,RSD 为3.2%。
表1 加标回收率结果
4、结果与讨论
本文使用SPE1000全自动固相萃取系统进行化妆品中双酚A的萃取,经M64氮吹浓缩后用高效液相色谱进行检测。测定唇膏的加标回收率为90.9%~99.6%,RSD 为3.4%,护手霜的加标回收率为89.9%~98.4%,RSD 为3.2%。通过SPE1000全自动固相萃取和M64多通道平行浓缩仪建立的前处理方法加标回收率及平行性良好,适合化妆品中双酚A的检测。实际唇膏中双酚A检出26.9ng/g,护手霜未检出。
5、参考标准
1、GB/T 30939-2014 化妆品中污染物双酚A的测定 高效液相色谱-串联质谱法2、SN/T 3822-2014 出口化妆品中双酚A的测定 液相色谱荧光检测法
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