2018-11-10 13:52:53 赛默飞色谱与质谱分析
《中华人民共和国药典》2015年版已经开始正式实施,赛默飞世尔科技按照2015版药典方法进行了多种化药中药的检测,并形成了《中国药典应用文集》即将出版,接下来的日子,小编会一一向大家分享我们的劳动成果。
今天小编为大家分享的是使用 Hypersil Gold 色谱柱进行黄连上清丸含量的检测。一起来看下吧!
检测项目
含量测定(大黄素、大黄酚)
样品制备
供试品溶液的制备:取水丸或水蜜丸粉末0.3g,精密称定;或剪碎的大蜜丸或小蜜丸0.7g ,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,大蜜丸浸泡10小时以上,用玻棒研磨使样品溶散,用数滴甲醇冲洗玻棒于锥形瓶中,超声处理(功率160W ,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,或挥散至原重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
色谱条件
色谱柱:Hypersil Gold 4.6×250mm, 5μm
货号:25005-254630
流动相:乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液(42:23:35)
流速:1.0ml/min
柱温:30℃
检测波长:254nm
进样量:10μl
系统适用性要求:理论塔板数按照大黄酚峰计算应不低于3000。
色谱图
化合物
保留时间(min)
塔板数
分离度
拖尾因子
大黄素
10.663
21213
-
0.99
大黄酚
14.948
22583
12.4
0.99
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