高效液相色谱法测定饮料中的防腐剂和甜蜜素

2020-03-13 12:17:28 上海伍丰科学仪器有限公司

食品防腐剂是在食品保存过程中具有抑制或者杀灭微生物作用的一类物质的总称。山梨酸和苯甲酸是常用的防腐剂，过量使用会对人体健康构成危害。糖精钠是甜味剂，因其会对青少年身体发育产生负面影响，且存在导致实验动物癌症的风险，我国规定不允许在婴儿食品中使用。这就需要我们能够准确地测量食品中添加剂的含量。本文采用高效液相色谱法来测定饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的含量，具有方法简单，灵敏度高的特点。
1 仪器与药品
1.伍丰LC-100等度系统。包括泵LC-100P，柱温箱LC-100 CO，检测器UV-100、自动进样器Arcus 5等。超声波清洗机，PH计，电子天平。
2.苯甲酸、山梨酸、糖精钠对照品（中国药品生物制品检定所）
3.甲醇为HPLC级，醋酸铵为分析纯
4.市售雪碧
2 分析条件
仪器： LC-100高效液相色谱仪
色谱柱： Athena C18， 4.6*250mm， 5um
流动相： A：B=5:95
A: 甲醇 B: 醋酸铵水溶液（称量1.54g乙酸铵溶于1L水中）
流速： 1mL/min
检测波长：230nm
进样量： 10uL
柱温： 28℃
3 样品处理
对照品溶液：分别将苯甲酸，山梨酸，糖精钠标准品配成1mg/mL的溶液。然后分别用甲醇将苯甲酸钠，山梨酸钾溶液稀释成0.32mg/mL，0.16mg/mL，0.08mg/mL，0.04mg/mL，0.02mg/mL的溶液。糖精钠溶液用水稀释成0.32mg/mL，0.16mg/mL，0.08mg/mL，0.04mg/mL，0.02mg/mL的溶液。
样品制备：称取雪碧10.003g，用水稀释至25mL，用1:1的氨水调PH至中性。用0.45um滤膜过滤后待用。
4.1 线性关系考察
吸取上述对照品溶液各10 μL注入液相色谱仪，记录色谱图以及苯甲酸、山梨酸、糖精钠的峰面积。以三种物质的质量浓度对峰面积进行线性回归。结果表明，三种物质在质量浓度0.02mg/mL-0.32 mg/mL范围内有良好的线性，线性相关系数r均大于0.999。
图1：苯甲酸校准曲线
图2：山梨酸校准曲线
图3：糖精钠校准曲线
4.2 实际样品分析
将上述配好的雪碧溶液吸取10 μL注入液相色谱仪记录色谱峰面积，使用外标法计算含量。测得市售雪碧中苯甲酸的含量为0.14g/kg。小于国家规定的0.2g/kg的标准。
图4：对照品谱图
图5：雪碧样品
5 讨论与建议
本方法对常见的防腐剂和甜蜜素做了相关实验，选取相关浓度的标准品对三种添加剂做标准曲线，线性范围良好，线性相关系数r均大于0.999。根据标准曲线得出市售雪碧的苯甲酸含量，重复性好。
数据表明，LC-100适合对食品中苯甲酸，山梨酸，糖精钠进行检测。该方法操作简单简单，分析时间短，专属性强。可以满足市售饮料中防腐剂和甜蜜素的测定。
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