2020-01-09 19:42:16, 耗材应用部 北京携测技术有限公司
本研究前处理方法为:快速样品处理(QuEChERS)法。自2003年,QuEChERS发布以来,安捷伦、Waters、艾杰尔等公司常采用PSA、C18、GCB等作为固相吸附材料,硫酸镁、氯化钠脱水(即传统QuEChERS)完成前处理净化,本研究将采用改进的QuEChERS法——Sin-QuEChERS Nano一步净化柱进行样品的前处理,使用气相色谱⁃串联质谱法测定水果中 50 种农药残留。并运用所建方法检测了包括柑橘和葡萄在内的10种水果样品。该法具有操作简便、快速高效和准确可靠等优点,能够对日常大量水果样品中多农药残留进行快速筛查。
方法标准
本实验根据 GB2763-2016《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》,GB2763.113-2018《食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》
实验方法
待测样品:柑橘、葡萄、苹果、梨、草莓、猕猴桃、樱 桃、枣、桃、杏
农药标准品:甲胺磷、乙酰甲胺磷、 氧化乐果、三氯杀螨醇、百菌清、丙线磷、甲拌磷、α⁃六六六、 β⁃六六六、 γ⁃六六六、 δ⁃六六六、乐果、 五氯硝基苯、特丁硫磷、嘧霉胺、二嗪磷、乙烯菌核利、甲基对硫磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、倍硫磷、对硫磷、 三唑酮、水胺硫磷、 三氯杀螨醇、甲基异柳磷、二甲戊乐灵、氟虫腈、腐霉利、杀扑磷、丙溴磷、p,p′⁃滴滴伊、 p,p′ ⁃滴滴滴、o,p′ ⁃滴滴涕、 p,p′⁃滴滴涕、三唑磷、虫螨腈、异菌脲、亚胺硫磷、联苯菊酯、 甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、哒螨灵、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、 氟胺氰菊酯、苯醚甲环唑、溴氰菊酯
添加浓度:20 µg/kg、100 µg/kg和300 µg/kg(n=5)
净化产品:1.LUMTECH 品牌 Sin-QuEChERS Nano 简单基质净化柱2.传统QuEChERS净化离心管,包括100.0mg PSA和50.0mg MgSO4
试剂:6g无水硫酸镁、1.5g醋酸钠(货号:112-9670-110)
色谱柱:DB-5MS 石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm,美国 Agilent公司)
分析仪器:Thermo公司TSQ TM8000气相色谱-三重四极杆质谱联用仪
前处理操作
LUMTECH 品牌 Sin-QuEChERS Nano 简单基质净化柱净化步骤
样品提取
10.0g ( 精确到0.001g),置于50mL 塑料离心管中
↓
加入10ml 乙腈,涡旋 1min
↓
乙酸缓冲盐体系盐包,包括6g无水硫酸镁和1.5g醋酸钠(货号:112-9670-110)
陶瓷均质子,适用于50ml离心管使用(货号:112-9680-001)
涡旋 1min,以9000r/min ,离心5 min
↓
净化过程
取LUMTECH Sin-QuEChERS (简单基质)净化柱(Cat.No:112-9669-360)
垂直插入50ml离心管内,缓慢下压小柱顶部,得到4 mL上清液
↓
取上清液,过0.22µm有机滤膜后,待 GC-MS/MS分析。
Nano净化柱净化步骤
传统QuEChERS净化离心管(PSA)净化步骤样品提取:称取已匀浆的柑橘和葡萄样品 15.0g(精确到0.001g),置于50ml塑料离心管中,加入15ml乙腈,涡旋1min,加入乙酸缓冲盐体系盐包,涡旋1min,以9000r/min 离心5min。
PSA净化:移取2ml提取上清液至QuEChERS净化离心管中,振荡混合1min,以9000r/min 离心3min,吸取上清液,过0.22μm 滤膜,待GC-MS/MS分析。
净化结果对比
图1为:传统PSA净化与 LUMTECH ® Sin-QuEChERS Nano 净化柱净化效果对比
实验结果对比
图2为:加标(0.02 μg/kg)柑橘和葡萄经传统PSA净化与Sin-QuEChERS Nano净化柱,净化后总离子流图对比
表为:50种农药利用Sin-QuEChERS Nano净化柱的相关系数、检出限、定量限、加标回收率和相对标准偏差表(n=6)
测定结果:
添加3个水平10μg/kg、50μg/kg和150μg/kg (n=6)
加标回收率:45种农药回收率为 79.1%~122.3%之间
相对标 准偏差(RSD) <12.2%
其中,甲胺磷、乙酰甲胺磷、 氧化乐果、三氯杀螨醇、百菌清5种农药的回收率为71.2% ~129.2%
相 对 标 准 偏 差 (RSD)<13.9%
检出 限(LOD) 0.3~3.0 μg/kg
定量限(LOQ) 1.0~10.0 μg/kg
该方法样品净化过程无需再离心,无需任何SPE设备,净化后上清液无需浓缩。不仅满足MSMS分析,对于GC-ECD、GC-FPD等均可使用一步前处理净化法。该方法具有操作简单、快速高效和准确可靠,实验员无需特殊培训即可很好完成前处理等等多项优点,极大降低实验成本,能够对日常大量水果样品中多农药残留进行快速筛查。
特别鸣谢
特别感谢河北省食品院的大力支持!以上数据由河北省食品院提供
如需查看此文献,请在文末留言索取。
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