2019-08-29 18:59:55, OOA MKT 海洋光学亚洲公司
有没有一种技术,可以快速简便地进行检测,并尽量少地破坏样品呢?
实验采用海洋光学LIBS系统,它由三大部分组成:第一部分为脉冲纳秒激光器;第二部分为海洋光学MX2500+八通道光谱仪;以及第三部分为:密闭稳定仓式结构样品仓(内含:样品平台,激光聚焦和收光光路,气体吹扫系统,成像系统,激光安全保护等配套措施)。
首先,我们将硅晶片放入样品仓样品台上。Nd:YAG脉冲激光器输出的脉冲光束经聚焦透镜聚焦到硅晶片表面,在样品表面形成高温高电子密度的等离子体的火花,等离子体火花发射出包含原子和离子特征谱线的光谱,将等离子体信号通过光纤导入到MX2500+八通道光谱仪平台中进行信号处理,并使用海洋光学LIBS软件进行污渍元素成分分析。
本次样品为25x25mm的硅晶片,使用海洋光学LIBS系统进行其表面污染物的检测。其表面污染物主要为有机光刻胶质及未知成分的金属污染(厚度为几十nm、直径为几百μm左右)。另外,本次采样点选取随机的表面污染物颗粒点进行检测。
样品表面污染物会随着激光逐层的剥蚀效应,其元素被激发出的元素发射光谱信号会出现明显的减弱趋势,并在最初的几次激发后谱峰消失。有机光刻胶含C元素,如样品光谱中出现C元素原子谱线,且C元素峰的强度会随着后续脉冲次数的增加而减少,我们会怀疑样品有光刻胶污染。我们分析了单个样品在随机两处采样点光谱的247.85nm位置,可发现疑似C元素的原子谱线,经过观察发现谱线强度随着后续脉冲次数的增加逐次减弱之后消失。在另外一个采样点上也发现了相同的现象。
由于本次测试未安装气体扫吹系统,在进行测试时,空气中的元素会造成干扰,为了排除其影响,我们观察了O、N两种空气中常量元素的发射峰后,可发现元素峰强度随机波动且始终存在,因此可判定,247.85nm处的疑似C元素发射峰并非空气中的元素干扰。
由于LIBS技术原理影响,单次激发的光谱信号稳定性有限,为了排除由于样品本身或采样系统的影响,我们分析了样品光谱仪的基底Si元素谱线的变化趋势,发现Si元素的谱峰在第一次激发光谱中较弱,而后较强且持续存在。同时,我们测试了已知无光刻胶污染的同批次样品,并未在247.85nm处发现元素谱峰,因此我们认为此样品含有有机光刻胶污染情况。
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同C元素一样,我们分析了9号样品表面的疑似金属污染位置,并分析了激发光谱,通过软件进行快速元素辅助分析,在230.6nm处、325.6nm和325.85nm处,以及余下九处发现同一元素的原子谱线峰,通过对比标准原子光谱,我们发现这些谱线峰皆符合某种金属元素的标准原子发射谱线。且其变化趋势均为随着后续脉冲次数的增加而逐次减弱并消失。为了区分是否为表面污染物,我们并分析了样品基底的Si元素峰,发现其强度均为由弱至强,而后每次激发强度变化较小。对比空白样品,并未发现在如上的9个波长位置有光谱发射峰。由此推断检测采样处的颗粒污染物为含某元素的金属颗粒。(注:光谱上同颜色的光谱显示的是同一次激发的结果)
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