关注持久性污染物，检测固体废物中多氯联苯

2019-08-16 18:19:19, 分析中心岛津企业管理（中国）有限公司/岛津（香港）有限公司

多氯联苯（PCBs）作为一种持久性有机污染物，主要应用于电力设备中的导热油和绝缘油、油漆添加剂等，虽然在二十世纪八十年代已经禁止生产，部分使用设备已经封存待销毁，但在我国部分电力生产中依然在使用，同时由于封存不规范或其它原因，使多氯联苯流向环境，通过水体、土壤和固体废物以蒸气形式进入大气环境或被大气颗粒物吸附，通过大气环流远距离迁移。

应对固体废物中多氯联苯分析之道

多氯联苯是国际上关注的12类持久性有机物污染物之一，具有持久性有机污染物的典型特性，包括难降解性、生物蓄积性和远距离迁移性，并属于致癌物质，易累积在脂肪组织，造成脑部系统疾病。《危险废物鉴别标准毒性物质含量鉴别》（GB5085.6-2007）中规定了多氯联苯含量大于等于50mg/kg 的固废为危险废物。

2018年实施的HJ891-2017《固体废物多氯联苯的测定气相色谱-质谱法》，规定了固体废弃物中18种PCBs含量的方法。参考该方法，使用岛津GCMS-TQ8050 NX气相色谱三重四极杆质谱仪，建立了固体废物中18种PCBs含量的检测方法。本方法在满足HJ891-2017标准的同时，为大家提供灵敏度更高的解决方案。

图1 岛津GCMS-TQ8050 NX

全流程解决方案

对10g固体废物样品中的18种PCBs使用正己烷/丙酮（1/1）溶液超声提取，经硅胶和弗洛里硅土两种SPE柱净化后，正己烷定容至2mL。使用岛津GCMS-TQ8050 NX气相色谱三重四极杆质谱仪分析。

分析条件

色谱柱：Rxi-5Sil MS（30m×0.25mm×0.25μm）

柱温程序：60℃（1min）_20℃/min_260℃_10℃/min_300℃（5min）

进样口温度：280℃

载气控制方式：恒线速度（40cm/s）

进样方式：不分流进样（高压进样150kPa）

离子化方式：EI

色谱质谱接口温度：280℃

表1 18种多氯联苯MRM参数

目标物总离子流图

图2. 18种多氯联苯TIC图（1.0 µg/mL）

部分化合物MC图

表2 基质加标回收率

小结

采用岛津GCMS-TQ8050 NX气相色谱三重四极杆质谱仪检测固体废物中18种PCBs含量，Rxi-5Sil MS色谱柱可使18种PCBs得到良好分离，在1~100 μg/L浓度范围内标准曲线线性良好。0.4 μg/kg加标浓度的回收率为70.50%~123.58%，RSD均在12%以内；10 μg/kg加标浓度的回收率为79.58%~130.70%，RSD均在14%以内。与HJ891-2017标准推荐方法定量限相比，该方法定量限可达0.4 μg/kg，优于标准中推荐定量限8~12 μg/kg。该方法简单方便，灵敏度更高，可完全满足环境实验室对固体废物中PCBs分析的要求。

撰稿人：蒋培宇

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