2019-08-02 19:12:46 麦克默瑞提克(上海)仪器有限公司
ApplicationNote 145
H+Y型分子筛(SiO2/Al2O3:30/1)的酸性位表征:
AutoChem的脉冲化学吸附和TPD应用
前言
分子筛和其它催化剂的Brønstead酸度是影响反应动力学的重要因素。因此,这些酸位点的表征非常重要,通常是参照氨化学吸附法测定催化剂酸度的标准试验方法(ASTM D 4824)进行表征。此外,另一种表征方法则是使用丙胺对样品进行脉冲化学吸附,随后进行程序升温脱附(TPD)并连用质谱仪检测丙烯的方式进行分析(见图1)。采用带有蒸汽发生器选件的AutoChem化学吸附仪与质谱仪联用可以进行该过程的完整表征分析。
图1.胺与酸位点反应,通过类似霍夫曼消除反应分解成丙烯和氨
实验部分:
材料
本文中使用的分子筛为H+Y(SiO2/Al2O3:30/1)。分别以异丙胺(>99.5%GC)和丙胺(>99.0%GC)作为试剂。丙烯(>99%)也用于校正。
制备
Y型分子筛可以带有不同的阳离子,包括NH4+和H+。这些阳离子可通过升温转变为H+。样品首先在惰气气氛中以10℃/min的速率加热至500℃进行活化,然后降温至分析温度200℃。
分析
Y型分子筛活化后即进行脉冲化学吸附。在此步骤中,采用惰性气体氦气,通过流经一个5cm3的loop环向样品中注入10次丙胺蒸汽,以确保样品吸附饱和。分析的最后一步是程序升温脱附(TPD)。在这一步中,质谱仪开始扫描检测产物丙烯信号。数据是在200°C到500°C的程序升温期间采集得到。
结果分析:
数据
为了获得定量数据,质谱仪必须通过采用高精度注射器刺穿垫圈注入已知体积Vcal的待检测气体(丙烯)来进行校准。质谱仪信号的峰面积可以通过AutoChem峰值编辑软件得到。为了增加校正精度,可以进行多次注射直至峰面积相似为止。然后可以对这些峰面积取平均值,以给出实际气体体积与质谱仪峰面积之间的转换系数Vcal/Acal,从而计算出分子筛的酸度。图2为此过程的示例。
图2. 面积-体积校准过程中质谱仪信号的示例
图3.AutoChem的热导率数据
图4.质谱仪峰值结果
此外,图3和图4表明,热导检测方法可检测到化学吸附中残留的胺和氨,而质谱仪检测则已区分出丙烯信号,从而可以计算酸位点的浓度。对图4中丙烯信号积分后可得峰面积Apms,酸位点浓度Nas可通过下式进行计算:
以下是由图4中数据得到的计算值,浓度值的单位为酸位微摩尔/每克分子筛。
资讯获取:www.micromeritics.com.cn; www.micromeritics.com
产品咨询/技术交流合作:021-51085884
服务热线:400-630-2202
应用支持邮箱(数据处理/分析方法咨询):application.china@micromeritics.com
03-19
设备更新指南丨布鲁克电子显微分析仪器系列03-19
升级推荐 | TESCAN为您罗列前沿科技!03-18
【3月秒杀】仪器产品“限量暖春价”03-18 电商部
善用自动化技术,优化实验室研发效能03-18 力扬 NIKYANG
Dr.赛流式小课堂 | 流式同型对照 (Isotype Control)03-18 赛默飞生命科学
屹尧科技荣获中国检验检测学会技术发明一等奖03-18 屹尧科技
推动高质量发展,德国耶拿助力科研设备更新03-18 德国耶拿
第三次大规模设备更新来袭 | FRITSCH飞驰仪器以旧换新行动进行中03-18 FRITSCH
陷波滤光片产品介绍03-18 韵翔光电
Ekspla高功率密度激光器系统系列介绍(六)APL HP-高重复频率二极管泵浦皮秒放大器03-18 Ekspla
莱伯泰科《裂解技术分析原理及在化工新材料检测中的应用》线上会议邀您报名啦!03-18
整体解决方案+全方位客户服务——莱伯泰科助力大规模仪器设备更新03-18
莱伯泰科《硅片表面金属离子国产检测仪器首创项目》获中国检验检测学会科学技术奖03-18
Empower控制质谱系列使用小贴士(一) | 沃特世质谱以旧换新现在进行时03-18 沃特世技术服务
尖端科学仪器,助力高质量发展:沃特世支持大规模设备更新03-18
【光博会直播预告】直播倒计时,快来码攻略!03-18 OceanOptics
特色方案|川贝枇杷糖浆中薄荷脑的测定03-18
讲座回放 | 洞见大气中微塑料污染,前沿研讨回顾与检测方案分享03-17 安捷伦科技
喜报 | 恭喜Agilent Cary60紫外分光光度计获得ACT可持续发展标签!03-17 安捷伦科技