OPTON微观世界|第37期 浅谈FE-SEM的成像性能和发展

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该怎样选择一款成像优异的FE-SEM（场发射扫描电镜），几乎是每一个意向购买者需要纠结和权衡的问题。随着工业制造的高度精细化，其带动了显微分析技术在纳米材料时代的极速发展，SEM行业乘此东风，对材料极致显微结构的分辨能力进一步提升，以ZEISS FE-SEM观察SBA-15（介孔二氧化硅）为例，利用低电压的高分辨观察手段，可直接分辨出SBA-15的孔道（图1）和孔洞（图2）结构，像这种具有介孔尺寸（2-50nm）且非导电的材料，科研人员通常需要昂贵的TEM进行观察，但FE-SEM凭借着高分辨性能的进化，正逐渐分流部分「只有TEM才能观察和分析」的材料过来。

图1. SBA-15孔道                        图2. SBA-15孔洞

看到这里，可能手机前的您会产生一丝疑惑，既然FE-SEM整个行业的成像能力已经非常牛了，那么是不是每个厂家的FE-SEM，使用起来都一样，至少成像效果没有什么区别？

诚然，FE-SEM行业各厂家目前正面临着一个共同问题——同质化，下面我们看一个例子：图3展示了使用ZEISS FE-SEM和其他品牌FE-SEM观察的石墨烯负载钴的硫化物，从成像效果来看，两者的区别很小，信噪比都比较理想，图像质量都很高。

                    图3. 石墨烯负载钴的硫化物；2万倍（相纸）
    a）Zeiss FE-SEM                           b）其他品牌FE-SEM

这两张图片的对比，一定程度上映衬了FE-SEM行业同质化的现况，即成像效果区别不大，但是，我们需要弄清楚的是，这种同质化是有相应前提的，也就是说，在样品对FE-SEM成像能力要求不高的时候，例如材料产生的荷电不严重或者没有荷电、放大倍率不高，各类FE-SEM的成像效果必然会比较接近。

而随着纳米材料科研的深入，对相应的纳米表征技术提出了更高的要求，材料的观察尺度越小，FE-SEM需要解析的微观结构信息也就越多，仪器也就越复杂，所以在此背景下，因制造精度和核心技术的差异，各厂家的FE-SEM成像效果会出现良莠不齐的现象。

 图4.  Al₂O₃纳米球；30万倍（相纸）

图4显示的是对Al₂O₃纳米球的显微成像对比，在观察尺度缩小到几十甚至几纳米的时候，ZEISS FE-SEM在绝对的分辨能力展示出了其优势，而且还保证了极高的图像信噪比。

那么究竟是什么原因导致了这种差别呢？

SEM是一个完整且复杂的集成系统，在进行高倍率成像时，任何一点微小的差别都有可能对成像造成不同影响，例如电子枪的浸没式或非浸没式，系统光路是否采用了单色器（Unicolor mode），物镜以及光阑种类，样品台精度和漂移，低电压成像方式等等，厂家之间的系统设计理念不尽一致，对于大部分材料，在成像要求不是特别严苛的时候，差别不是很明显，但在观察和分析尺度极小的纳米材料，或者导电性极差，甚至带有磁性的材料时，厂家之间的成像差距就会显现出来，这个差距主要体现在——弱信号的检测效率。

            图5. 不同能量电子束与样品交互作用激发出强弱不同的信号

低电压技术的发展，使得FE-SEM的运用进入到另一个维度，可以帮助我们获得更多材料极表面的形貌信息，也因此，厂家会极力宣传此应用，同时我们欣喜的看到，近些年，越来越多的用户开始从低电压的应用中，获得了之前从未看到过的现象。

但我们也需要清楚地意识到，低电压的运用是有很大挑战的，首先电子束处于较低的能量，很容易受到磁场、噪音、震动的干扰，电子光学系统的色差也会增大，这方面各厂家会有相应的解决方式，不再过多赘述，其次，低能量电子束所激发的信号，产额相对较少，多为能够反映表面精细结构的弱信号，而这种情况下，探测系统对信号的接受效率显得尤为重要。

图6. Fe₃O₄粉末材料；20万倍（右）

材料表面组织形态越精细，弱信号的检测灵敏度对FE-SEM的成像影响越大，以图6的Fe₃O₄磁性粉末为例，20万倍的情况下还看不出来ZEISS与其他品牌之间有很大的区别，但将图中微区进一步放大，很明显ZEISS FE-SEM在噪点的控制上表现更好。

出现这种差别的原因在于，虽然两者对弱信号的检测效率不在同一水平，但材料颗粒的尺度太小，即使在20万倍下，也无法看出来信号检测效率的差别，而一旦将个别微区放大，信噪比的差异会立刻被放大，对能够反映材料极表面精细组织的弱信号的检测效率不高，势必会导致图像亮度下降，图像受噪声的干扰增大，影响图像的分辨率，这时，若为了保证足够的亮度，操作者需要人为调节亮度/对比度，将图像的亮度进行“拔苗助长”，噪声的影响会进一步增加。

FE-SEM成像的影响因素非常多，以上介绍的只是我们浅薄的认知，当属冰山一角，整个行业的成像能力目前已经处于非常高的水准了，对于大部分要求不高的材料，厂家之间的区别不大，但对于这个纳米制造技术已经爆发的时代，相应的检测手段也应当与时俱进，FE-SEM只有在分析这一类材料时，才能真正展示其最大的价值，虽然随着行业越发展，厂家之间的技术壁垒越来越小，设备会越发相似，但自身的技术沉淀和积累是无法复制的，精密仪器行业不像手机业，想要实现弯道超车几无可能，只有潜心发展，才能给用户提供真正有帮助的设备。