PXSJ-226对氟离子浓度测定的实验方法

国标GB/T5750.5-2006-氟化物-离子选择电极法

一、原理：

氟化镧单晶对氟离子有选择性，在氟化镧电极膜两侧的不同浓度氟溶液之间存在电位差，这种电位差通常称作膜电位。膜电位的大小与氟化物溶液的离子活度有关。氟离子与饱和甘汞电极组成一对原电池。利用电动势与离子活度负对数值的线性关系直接求出水样中氟离子浓度。

二、仪器及设备

1、PXSJ-226实验室离子计

2、JB-1磁力搅拌器

3、PF-1(01)氟离子选择性电极+232(01)参比电极（甘汞电极）

4、T-820D温度传感器。

三、试剂：

1、冰乙酸（ρ=1.06g/mL）

2、氢氧化钠溶液（40g溶于100mL水中）

3、盐酸溶液（1+1）：将盐酸（ρ=1.19g/mL）与纯水等体积混合

4、离子强度缓冲液Ⅰ：称取348.2g柠檬酸三钠（Na3C6H5O7.5H2O）,溶于纯水中，用盐酸溶液（3）调节至pH=6后，用纯水稀释至1000mL。

5、离子强度缓冲液Ⅱ：称取59g氯化钠，3.48g柠檬酸三钠（Na3C6H5O7.5H2O）和57 mL冰乙酸（1），溶于纯水中，用氢氧化钠溶液（2）调节至pH=5.0-5.5后，用纯水稀释至1000mL。

6、离子强度调节缓冲溶液（TISAB Ⅲ）：称取142g六次甲基四胺（（CH₂）₆N₄)和85g硝酸钾(KNO₃)、9.97g钛铁试剂(C₆H₄Na₂O₈S₂•H₂O)，加水溶解，用浓盐酸调节pH至5.5，转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

离子强度缓冲液Ⅰ和Ⅱ适用于实验室仪器，Ⅲ适用于在线仪器。其中液Ⅰ适合水质较差溶液，液Ⅱ适合水质较好的溶液。

7、氟化钠标准储备溶液[ρ(F-)=1 g/L]:称取经105℃干燥2h的氟化钠（NaF）0.2210g,溶于纯水中，并稀释定容至100mL。存储于聚乙烯瓶中。

8、氟化钠标准使用溶液[ρ(F-)=10mg/L].吸取氟化钠储备溶液（7）5 mL于500 mL容量瓶中稀释至刻度。

四、分析步骤：

1、标准曲线法

2、分别吸取氟化物标准使用溶液（7）0 mL，0.20mL，0.40 mL，0.6 0 mL ，1.00 mL ，2.00 mL,3.00 mL于50 mL，各加纯水至10 mL。加入与水样相同的离子强度缓冲液Ⅰ（4）或者离子强度缓冲液Ⅱ（5）。此标准系列浓度分别为0 mg/L，0.2mg/L，0.4 mg/L，0.6 mg/L，1.0mg/L，2.0 mg/L ，3.0mg/L。（以F-计算）

3、加10 mL离子离子强度缓冲液[水样中干扰物质较多时用缓冲液Ⅰ（4），较清洁水样用缓冲液Ⅱ（5）]。放入搅拌珠于搅拌器上搅拌水样。插入氟离子电极和甘汞电极，在搅拌器下读取平衡电位值（指每分钟电位值改变小于0.5mV,当氟化物浓度甚低时，约需5min以上）。

4、以电位值（mV）为纵坐标，氟化物活度[ρ(F-)=-log a F-]为横坐标，在半对数纸上绘制标准曲线。在标准曲线上查的水样中氟化物的质量浓度。

注：标准溶液系列与水样的测定应保持温度一致。

氟化钠各浓度下的参考电位及标定、测量结果

使用离子强度缓冲液Ⅱ：

五、注意事项：

1．氟电极测量范围：10^-1-10^-6mol/L

2．新的或长时间未使用的氟电极在测定前，先在蒸馏水.进行浸泡几小时活化处理。

3．氟电极在测定试样与标准溶液时，应用磁力搅拌器搅拌，并使试样与标准液搅拌速度应保持相同。

4．氟电极与饱和甘汞电极组成电极对对去离子水中洗空白时，其电位值达到370mV左右后才能正常使用。

5．氟电极在测定时，试样和标准溶液应保持在同一温度。

在测量过程中，氟电极用去离子水清洗后，应用滤纸擦干后进行测试，以防止引起测量误差。

6．该电极在使用时切忌将敏感膜与硬物碰撞，以免损坏电极。

7．氟标准溶液建议存放在经清洗后的聚乙烯塑料瓶中，对使用的容量瓶、移液管、玻璃容器应及时清洗。

8．氟电极在用毕后建议用去离子水清洗至370mV左右后干放，这样可以延长氟电极使用寿命，并且可以不影响下一次测量。

以上国标法多点标定,绘制标准曲线。在标准曲线上查的水样中氟化物的质量浓度。目前PXSJ-226实验室离子计完全满足测试要求,并可自动显示浓度结果.