雷磁DDSJ-318 电导率仪--测白砂糖中电导灰分的应用

一、 实验原理及方法

电导率法：将一定量的白砂糖溶于一定体积的水中，配置成溶液，使用电导率仪测该溶液的电导率值，根据电导率值与灰分的换算关系计算灰分含量。

灼烧法：将样品炭化后置于500~600℃高温炉内灼烧，样品中的水分及挥发物质以气体放出，有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮氧化物及水分而散失，无机物以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氧化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称重残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量。

经相关性分析检验,灼烧法与电导法测定灰分含量无显著差异,可以用电导法测定白砂糖灰分含量,利于企业日常检验工作。

二、使用仪器及电极介绍

仪器：DDSJ-318 电导率仪

电极：DJS-1C电导电极：电导常数为1的光亮的电导电极（实际常数是1.070）

仪器功能

1.可进行电导率、电阻率、总固态溶解物(TDS)、盐度及当前溶液的温度值的测量

2.采用微处理器技术，使仪器具有自动温度补偿、自动校准、自动量程切换等功能

3.具有标定功能，用户可标定电极常数或TDS转换系数，且支持二点标定

4.采用大屏幕5.7英寸触摸屏，中文设计，具良好的人机界面，操作方便

5.支持GLP规范

6.采用了图形方式显示存贮的数据，方便查阅、打印、删除等操作

7.允许查阅当前测量模式下的使用参数和上一次的标定数据

8.具3种测量模式：连续测量模、定时测量和平衡测量模式，以满足用户的不同测量需要

9.具有标准RS-232和USB接口，采用雷磁数据采集通信软件，可以实现与PC的连接

三、电导率法测灰分（参照GB317-2006（白砂糖））

1.仪器和设备

1.1仪器：DDSJ-318 电导率仪

1.2电极：DJS-1C电导电极：电导常数为1的光亮的电导电极

2.测试及数据分析

2.1溶液配制：

（1）白砂糖溶液：31.30g/100ml：准确称量31.30g的白砂糖，定容于100ml容量瓶中。

（2）蒸馏水或者去离子水，精制白砂糖必须用电导率低于2μS/cm的重蒸馏水或者去离子水。其他级别的白砂糖允许用电导率低于15μS/cm的蒸馏水。

（3）0.01mol/L氯化钾溶液：准确称量0.7440g氯化钾，定容于1000ml容量瓶中。

（4）0.001mol/L氯化钾溶液：准确移取100ml 0.01mol/L氯化钾溶液，稀释至1000ml容量瓶中。

2.2电极清洗：去离子水清洗干净。

2.3电极标定：电导电极标定采用的是0.01mol/L氯化钾溶液，该溶液在25℃时的电导率是1408μS/cm。在仪器上选择标定电极这一功能，进入标定状态。在设置下里输入电导率值，仪器读出电导电极的电导常数1.070。将清洗干净的电极在去离子水里清洗干净滤纸擦干后放入0.001mol/L的氯化钾溶液。此时电导率为145.5μS/cm。（电导率为146.5±2μS/cm均可以使用）

2.4测量：电极标定之后进行测量。将清洗干净的电极甩干水，然后放入白砂糖溶液中测量。

数据及结果

电导灰分在20℃计算公式如下

C=6×10^-4(C₁-0.35C₂) ……………………………………..(1)

式中：

C：电导灰分，%

C₁：31.3g/100ml 糖液在20℃时的电导率。单位为微西每厘米μS/cm

C₂：溶糖用蒸馏水在20℃时的电导率。单位为微西每厘米μS/cm

此时温度为22.5℃，如果温度不在20℃，测量的电导值需要用下面的公式进行校准，一般不要超过20±5℃.

C_20℃=Ct/[1+0.026(t-20)]…………………………….(2)

C_20℃：20℃下电导率值

Ct：实际测量的电导率值

测量在22.5℃下进行。数值：C₁：82.79μS/cm C₂ ：0.8602μS/cm

C_1，20℃=Ct/[1+0.026(t-20)]=82.79/[1+0.026(22.5-20)]=77.74μS/cm

C_2，20℃=Ct/[1+0.026(t-20)]=0.8602/[1+0.026(22.5-20)]=0.8077μS/cm

C=6×10^-4(C₁-0.35C₂)=C=6×10^-4(77.74-0.35×0.8077)=0.0465%

注：该测量需要测量温度，但电导率值不需要进行温度补偿到25℃，故可以将温度补偿系数设置为0。

四、灼烧法测白砂糖灰分

1.仪器和设备

1.1 马弗炉：温度≥600 ℃。

1.2 天平：感量为 0.1 mg。

1.3 石英坩埚或瓷坩埚。

1.4 干燥器（内有干燥剂）。

1.5 电热板。

1.6 水浴锅。

2 分析步骤

2.1 坩埚的灼烧：取大小适宜的瓷坩埚置马弗炉中，在 550 ℃±25 ℃下灼烧0.5 h，冷却至200 ℃左右，取出，放入干燥器中冷却30 min，准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5 mg为恒重。两个瓷坩埚质量为28.9974g、29.9856g。

2.2 称样：灰分大于 10 g/100 g 的试样称取2 g～3 g（精确至0.0001 g）；灰分小于10 g/100 g 的试样称取3 g～10 g（精确至0.0001 g）。根据白砂糖灰分范围，我们称取10.00g白砂糖，放于瓷坩埚中，此时两个坩埚加样品的质量分别为38.7789g、39.5896g。置于马弗炉中在 550 ℃±25 ℃下灼烧4 h，冷却至200 ℃左右，取出，放入干燥器中冷却30 min，准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5 mg 为恒重。此时两个坩埚质量分别为29.0018g、29.9902g。数据如下：

结果计算：

灰分=（m₁-m₀）/（m₂-m₀）

其中：m₁：灼烧之后瓷坩埚和灰分的总质量

m₂：灼烧之前瓷坩埚和白砂糖的质量

m₀：瓷坩埚的质量

（29.0018-28.9974）/（38.7789-28.9974）=0.0044 /9.7815=0.0450%

（29.9901-29.9856）/（39.5896-29.9856）=0.0045/9.6040=0.0469%

五、结果比较

电导率法和传统的灼烧法相比较，数据基本一致。但是在操作上方法要简单很多。而且由于某些样品灰分含量极低，灼烧法在称量上经常会造成误差。因此对于低灰分的样品，应该选择电导率法进行测定。