【技术分享】采用SEM观察润滑脂结构研究进展

润滑脂是指用稠化剂将基础油稠化，形成从半流体状到固体状的润滑剂。随着工业的飞速发展，各种工况对润滑脂的性能要求越来越高。化剂的结构是影响润滑脂胶体安定性、机械安定性、流变性等性质的重要因素。润油脂主要是对润滑轴承、齿轮、钢丝绳、连轴节进行润滑，从而减少磨损、降低摩擦、密封、防尘、防锈及防腐蚀等作用。

润滑脂是稠化剂以胶团状态均匀地分散在基础油中形成的分散体系，这些胶团用一般光学显微镜是分辨不出来的，只有用高分辨显微镜才能看到微粒的形状。详细调研结果发现，研究润滑脂所用的显微镜主要为透射电子显微镜 ( TEM) 和扫描电子显微镜( SEM) 。

SEM 是用能量为0.2 ～ 30 kV 的电子束，以光栅状扫描方式照射到被测样品表面，这对入射电子与样品表面物质相互作用所产生的二次电子和背散射电子成像，获得样品的表面微观结构和形貌信息是有利的。目前应用最广泛的是高分辨场发射SEM 。

在高真空模式下观察样品主要有两点要求：

1. 由于要求试样中不能含有液体成分，所以先要对润滑脂试样进行除油处理。

2. 要求试样具有导电性能 ( 或对试样进行导电处理) ，如果样品不导电，将会造成样品表面多余电荷累积，累积到一定程度后就会反复出现充、放电现象，最终影响电子信号的传递，造成图像变白、变形、晃动等缺陷。对不导电样品，可采用真空蒸发器或离子溅射镀膜机在试样表面喷镀1 层金属膜，以提高样品的导电性和二次电子产额，改善图象质量，防止样品因受热和辐射而损伤。润滑脂样品测试前需要做喷金处理。

20 世纪70 年代以前，国内外应用TEM 研究润滑脂稠化剂，解决了润滑脂结构方面的许多问题。随着SEM 分辨率由过去的20.0 nm 提高到3.0 nm ( 蔡司的高分辨率场发射扫描电镜的分辨率可达0. 8 nm ) ，已接近 TEM 的分辨率，SEM 在润滑脂稠化剂研究中的应用越来越多。SEM 具有样品制备过程简单、不用制成薄片、景深长、图像富有立体感等优点。由于样品可在 SEM 样品室的三维空间中作平移和旋转运动，所以可从各种角度直接观察样品的表面结构和形貌。近年来，SEM 已经在润滑脂结构研究领域内逐步取代了 TEM。