2019-02-23 00:53:34, 许玉明 浙江福立分析仪器有限公司
检测器是气相色谱仪的重要组成部分。如果说色谱柱是气相色谱仪的心脏的话,那检测器就是气相色谱仪的眼睛,它的作用是将色谱柱分离后各组分在在载气中浓度或量的变化转换成易于测量的电信号,然后记录并显示出来。因此,高灵敏度、高选择性的检测器一直是气相色谱方法开发中的关键。
目前,气相色谱的检测器有很多种类,其中应用较广的有热导检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)、火焰光度检测器(FPD)、氮磷检测器(NPD)、质谱检测器(MSD)等。
热导检测器(TCD)
热导检测器(TCD)是一种非破坏性浓度型检测器,即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数,几乎对所有的物质都有响应,是目前应用最广泛的通用型检测器。
氢火焰离子化检测器(FID)
氢火焰离子化检测器(FID)是一种破坏性质量型检测器,即检测器的响应值与单位时间内通过的组分的量正正比,它利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流,借测定离子流强度进行检测。其特点是只对含碳有机物有明显的响应,而对非烃类、惰性气体或在火焰中难电离或不电离的物质,则信号较低或无信号,如一些氮的氧化物(NO、N2O等)、一些无机气体(SO2、NH3等)、CO2、CS2和H2O等,甲酸因氧化态较高不易在火焰中形成离子也不产生显著的信号。该检测器灵敏度高、线性范 围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小,是有机化合物检测常用的检测器。
电子捕获检测器(ECD)
电子捕获检测器(ECD)属于浓度型检测器,它是利用放射性同位素作为放射源轰击载气生成正离子和自由电子,在所施电场的影响下,电子向正极移动,形成了一定的离子流,称为基流。当载气带着微量的电负性组分(含卤素、硫、磷、氰基等的化合物)进入时,这些亲电子的组分将捕获电子形成负离子而使基流下降,从而产生检测信号。
ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器,是目前分析痕量电负性有机化合物最有效的检测器,元素的电负性越强,检测器灵敏度越高,对含卤素、硫、氧、羰 基、氨基等的化合物有很高的响应。电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。
火焰光度检测器(FPD)
火焰光度检测器(FPD)属于质量型检测器,其检测原理是,当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时,分别发射具有特征的光谱,透过干涉滤光片,用光电倍增管测量特征光的强度,从而实现对目标组分含量的检测。FPD也是一种专属型检测器,适用于含磷、含硫化合物的检测。
气相色谱常用检测器类型及应用
气相色谱常用检测器类型及应用
检测器
类型
主要用途
热导检测器(TCD)
浓度型,通用型
适用于各种无机气体和有机物的分析,多用于永久气体的分析
氢火焰离子化检测器(FID)
质量型,通用型
各种有机化合物的分析,对碳氢化合物的灵敏度高
电子捕获检测器(ECD)
浓度型,专属型
适合分析含电负性元素或基团的有机化合物,多用于分析含卤素化合物
火焰光度检测器(FPD)
质量型,专属型
适用于含硫、含磷化合物的分析
以上是气相色谱仪应用最多的四种检测器,除此之外还有其他多种检测器供分析者选择使用。
质谱检测器(MSD):通用型检测器,最大的特点是可以利用质谱的性能对未知物进行定性分析。
氮磷检测器(NPD):专属型检测器,适用于检测含氮、含磷化合物。
光离子化检测器(PID):通过光子的激发使载气中的样品分子电离而产生信号。它能使大多数分子电离,例外的情况有永久气体、低于5个碳数的烃类、甲醇、乙腈和各种氯代甲烷。
脉冲火焰光度检测器(PFPD):PFPD 采用脉冲式的火焰,代替了传统 FPD 的连续的或者静态的火焰。脉冲式的火焰引入了一种取决于时间变量的分析。这样一来,PFPD 在检测器灵敏度方面、磷相对于碳氢化合物的选择性方面都远远超越了FPD,而且,气体消耗更少,更便于操作,长期稳定性更佳。
热能分析器(TEA):测定亚硝胺用的选择性检测器。
催化燃烧检测器(CCD):用于对可燃性气体及化合物的微量分析。
原子发射检测器:(AED):利用等离子体作激发光源,使进入检测器的被测组分原子化,然后原子被激发至激发态,再跃迁至基态,发射出原子光谱。根据这些线光谱的波长和强度即可进行定性和定量分析。AED对元素周期表中除氦以外的任何一种元素均可检测,属多元素检测器,可用于测定未知化合物的经验式和分子式。
放电离子化检测器(DID):DID是非选择性、通用型很强的检测器,除了载气He以外,对任何气体都有十分灵敏的响应,是目前测定痕量气体杂质用得最多的检测器之一。
电化学检测器:通过把气体样品分解为低分子量的电化学活性碎片,再把它们溶于相应的支持溶液测定其电导变化而工作的。这样的检测器包括豪尔电导检测器和微库伦检测器。
氦电离检测器(HID):是唯一能检测至ng/g级的通用性检测器。除氖以外,它对其他的无机和有机化合物均有响应,是非破坏性的浓度型检测器,特别适于永久性气体的分析,近年也逐渐用于复杂有机物或高分子量化合物的分析。
除此之外,还有表面声波检测器、电化学硫检测器(ASD)、硫化物化学发光检测器(SCD)、碱火焰电离检测器 (AFID)等。
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