医用空心纤维透析器中DMAC残留检测-顶空/气相色谱法

N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）因其热稳定性高、腐蚀性低等性能，在空心纤维透析器生产过程中常作为溶剂使用，有一定残留的可能。DMAC可导致白细胞减少、贫血、体重减轻，损伤肝脏，对其残留的检测尤为重要。

本方法参考国家标准GB/T14233.1《医用输液、输血、注射器具检验方法  第1部分：化学分析方法》采用去离子水模拟浸提残留的DMAC，气相色谱直接进样分析。

1、 方法原理    

DMAC易溶于水，医用空心纤维透析器用于人体环境，因此残留的DMAC采用去离子水模拟浸提的方法提取出来，直接注入气相色谱中毛细管柱分离，氢火焰检测器检测其含量。该方法操作简单、效率高，可用于检测医疗器械中DMAC残留量。

2、 主要仪器配置

1）气相色谱仪，带毛细柱进样口，FID检测器，.

3）毛细管色谱柱：极性色谱柱 DB-WAX 30m*0.53mm*0.5μm

4）上海仪电分析有限公司自主研发SF3000色谱工作站软件，

5）DMAC纯品，纯度＞99.5%

3、 实验方法

3.1样品处理方法

取医用空心纤维透析器与人体直接接触部位，剪为5mm的长碎条，准确称取1.0g（精确至0.001g）置于20mL顶空瓶中，加入10mL去离子水，密封，37℃水浴锅中震荡48小时。取上清液，用于气相色谱分析。

3.2 DMAC标准曲线绘制

准确移取100μL DMAC于100mL容量瓶中，去离子水定容至刻度，摇匀后待用，DMAC标准储备液浓度为937 μg/mL。

取不同体积DMAC标准储备液，配置浓度为2.34、4.68、9.37、18.74 μg/mL的四个不同浓度点的标准工作液。直接去1μL标准工作液注入气相色谱仪中，以DMAC浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制DMAC工作曲线。

4、实验谱图

4.1  18.74ppm N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）标准工作液直接进样

毛细柱：DB-WAX 30m*0.53mm*0.5μm

程序升温：100℃（2min），10℃/min升至180℃（10min）

进样器：250℃

检测器：FID，250℃

柱前压：0.04MPa

分流比：5:1

1μL 18.74ppm N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）标准工作液直接进样

4.2工作曲线的绘制

DMAC工作曲线为：y=-1.5527+1.68952*x   相关系数：0.9997

5、实验注意点

5.1 空心纤维样品采用模拟水浸提法，用去离子水浸提48小时后，取水溶液直接进样，色谱柱存在一定的柱流失，柱箱在高温状态保持10分钟，避免干扰下一次分析。

5.2 实验中考察了0.32及0.53mm两种不同口径的色谱柱，使用大口径毛细柱，分流比开小，重复性更好，为避免出现鬼峰，可以将进样量减小。

5.3实际样品色谱图较干净，建议选用GDX类型填充柱分析。