德国耶拿PQ-9000 ICP-OES法测试大气颗粒物中24种元素

    2015年，中国环保部制定了《HJ777—2015 空气和废气  颗粒物中金属元素的测定  电感耦合等离子体发射光谱法》，德国耶拿公司上海实验室为新标准的宣贯实施，对新标准进行了认真的研究并按新标准进行了样品测试。

1. 仪器介绍

        PQ9000：高分辨率电感耦合等离子体发射光谱仪，蔡司技术光学系统，棱镜、中阶梯光栅两级色散，光学分辨率0.003nm，波长范围160～900nm，波长准确度0.0004nm。垂直炬管，双向观测，氩气反吹消除尾焰，尾焰消除彻底。轴向、轴向扩展、侧向、侧向扩展4种测量方式，适合各类（有机、高盐）样品分析，满足不同浓度的同时测量。高量子效率和紫外高灵敏度的新一代CCD检测器，像素分辨率0.002nm，同时记录元素线与其直接光谱环境，自动扣除背景。自激式、40.68MHz、0.7～1.7KW功率可调射频发生器，各路气体均用质量流量控制器（MFC）控制，等离子体强劲稳定。吹扫光室、检测器用氩气又到等离子体使用，既能持续吹扫，提高灵敏度，又不额外消耗氩气，运行成体低。组合式炬管，卡擦式定位，操作方便。仪器无需预热，开机即测。

2. 曲线与谱图（示例，详情可点击原文链接）

部分校准曲线

部分光谱图

3. 结论

（1）校准曲线线性好，RSD小。5个标准点，浓度范围达到3～4个数量级，6点拟合，无论从10ppb开始还是从1ppb开始，无论轴向观测还是侧向观测，线性拟合系数R=0.9998～0.9999994，优于“HJ777—2015空气和废气颗粒物中金属元素的测定  电感耦合等离子体发射光谱法”  11.2规定的校准曲线的相关系数应大于0.999。充分反映了PQ9000的准确度、灵敏度和稳定性。

（2）检出限低，灵敏度高。PQ9000测得的方法检出限是很低的，因为绝大多数元素都用了轴向观测。轴向观测的检测限全比侧向观测低，因为炬管不加长，氩气反吹消除尾焰彻底，没有尾焰产生的降低灵敏度和线性范围的自吸干扰、电离干扰、分子光谱干扰等；在光室、检测器和轴向取光的光路上都充满了氩气，没有空气、水分和尘埃对发射光的吸收、反射和散射损失；加之高分辨率的本质；耶拿一流的光学技术等成就了PQ9000的低检出限和高灵敏度。如：24个元素的校准曲线，75%的起始点从1ppb或10ppb开始，而且拟合得很好。ICP-OES法测大气颗粒物中的金属元素，由于样品需要消解稀释，浓度较低，所以仪器的灵敏度是第一重要的。