ICP-OES法测试氧化钕中稀土杂质

1. 仪器介绍

PQ9000：高分辨率电感耦合等离子体发射光谱仪，蔡司技术光学系统，棱镜、中阶梯光栅两级色散，光学分辨率0.003nm，波长范围160～900nm，波长准确度0.0004nm。垂直炬管，双向观测，氩气反吹消除尾焰，尾焰消除彻底。轴向、轴向扩展、侧向、侧向扩展4种测量方式，适合各类（有机、高盐）样品分析，满足不同浓度的同时测量。高量子效率和紫外高灵敏度的新一代CCD检测器，像素分辨率0.002nm，同时记录元素线与其直接光谱环境，自动扣除背景。自激式、40.68MHz、0.7～1.7KW功率可调射频发生器，各路气体均用质量流量控制器（MFC）控制，等离子体强劲稳定。吹扫光室、检测器用氩气又到等离子体使用，既能持续吹扫，提高灵敏度，又不额外消耗氩气，运行成体低。组合式炬管，卡擦式定位，操作方便。仪器无需预热，开机即测。

2.试验方法

2.1 仪器参数

2.2 试剂和材料

2.2.1盐酸为高纯，水为一级，氩气为高纯。

2.2.2La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y混合标准储备溶液：100mg/L，市售。

2.2.3Nd2O3基体溶液：称取99.999%的Nd2O3 2.5000g于50mL烧杯中，用少量水润湿，加入10.0mL1+1高纯盐酸，低温加热溶解，待溶解完全后冷却至室温，移入50mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。用10mL单标线干移液管各分取10.00mL于另外4个50mL容量瓶中，配制含0.5000g Nd2O3基体的系列标准曲线。

2.2.4可测3N和4N Nd2O3中稀土杂质的混合标准系列溶液：

2.2.5 GSB04—1648—2003Nd2O3-3N稀土标准物质。

2.3 样品分解

按GB/T 18115.4—2006规定进行：称取0.500g 预先经900℃灼烧1h的 Nd2O3-3N稀土标准物质（平行2份）于100mL烧杯中，用少量水润湿，加入5.0mL1+1高纯盐酸，低温加热溶解，待试料溶解完全后冷却至室温，移入50mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

3.结果与讨论

3.1 分析结果

3.2 全轴向观测标准曲线汇总

3.3 全轴向观测标准曲线图（部分）

3.4 讨论

（1）GSB04—1648—2003 Nd2O3-3N稀土标准物质稀土杂质的定值未规定不确定度，标准物质研制方提出可以参考《GB/T 18115.4—2006 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法钕中镧、铈、镨、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇量的测定》实验室之间分析结果的允许差，即方法的偏差。

（2） 本次测试Nd2O3基体浓度为10g/L，比GB/T18115.4—2006规定的5 g/L高一倍；标准曲线稀土杂质浓度为0、0.050、0.25、1.00、5.00（μg/mL），即0、5、25、100、500μg/g，比GB/T18115.4—2006规定（见下表）的低，

即（见下表）。

该标线能适合3N和4N纯度的Nd2O3中稀土杂质分析。显然，基体浓度高，即称样量大，虽然增大了被测物的浓度，但同时基体的干扰会更大，特别是Nd2O3。标准曲线浓度低，使样品被测物的最低浓度能靠近0.050μg/mL，如此定量更准。能做到高基体、低浓度，取决于仪器的高分辨率和高灵敏度。

（3） 从测试结果表中的数据看：

——高基体、低浓度、5点校正曲线的线性较好，有轴向有侧向观测的拟合系数R=0.998（1条）～0.99998，全轴向的拟合系数R=0.9997～0.9999991；RSD也较小。比较而言，全轴向更好些。

——3N Nd2O3标准物质的分析结果：Ho、Tm、Y两条谱线平行得较好，两个平行样平行得较好，两次测试也平行得较好，结果与标准定值极为符合，远远小于方法的偏差。

——由此可见，分析4N纯度的Nd2O3不是难事。稀土元素性质近似，经常共生，谱线复杂。其中谱线非常复杂的元素有Ce、Pr、Nd、Sm、Tb、Dy、Ho、Er，这8大“盘根错节、枝繁叶茂”的元素中又以Nd为最。所以稀土界常说，在稀土分析中，只要把“四美钕”搞定了，其它不管“镧兄”、“镥弟”，还是“铈（组）轻” 、“钇（组）重”就都不在话下。稀土界考察ICP—OES分辨率、灵敏度、稳定性等仪器性能的锐器就是做Nd2O3的纯度分析。

（4） 本次测试充分证明了PQ9000的优异性能，充分证明了PQ9000分析稀土的超强能力，充分证明了PQ9000是分析稀土的大哥大。