ICP-OES法测试氧化镧中稀土和非稀土杂质

1.仪器介绍

PQ9000：高分辨率电感耦合等离子体发射光谱仪，蔡司技术光学系统，棱镜、中阶梯光栅两级色散，光学分辨率0.003nm，波长范围160～900nm，波长准确度0.0004nm。垂直炬管，双向观测，氩气反吹消除尾焰，尾焰消除彻底。轴向、轴向扩展、侧向、侧向扩展4种测量方式，适合各类（有机、高盐）样品分析，满足不同浓度的同时测量。高量子效率和紫外高灵敏度的新一代CCD检测器，像素分辨率0.002nm，同时记录元素线与其直接光谱环境，自动扣除背景。自激式、40.68MHz、0.7～1.7KW功率可调射频发生器，各路气体均用质量流量控制器（MFC）控制，等离子体强劲稳定。吹扫光室、检测器用氩气又到等离子体使用，既能持续吹扫，提高灵敏度，又不额外消耗氩气，运行成体低。组合式炬管，卡擦式定位，操作方便。仪器无需预热，开机即测。

2.试验方法

2.1 仪器参数

2.2 试剂和材料

2.2.1 盐酸为高纯，水为一级，氩气为高纯。

2.2.2 Ce、Pr、Nd、Sm、Y、Pb、Na、K单一标准储备溶液：1000mg/L，市售。

2.2.3 La2O3基体溶液：称取99.999%的La2O32.5000g于50mL烧杯中，用少量水润湿，加入10.0mL1+1高纯盐酸，低温加热溶解，待溶解完全后冷却至室温，移入50mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。用10mL单标线干移液管各分取10.00mL于另外4个50mL容量瓶中，配制含0.5000g La2O3基体的系列标准曲线。

2.2.4 La2O3标准曲线系列溶液： 

2.3 样品分解

称取0.500g La2O3样品（平行2份）于100mL烧杯中，加入5.0mL1+1高纯盐酸，低温加热溶解，待溶解完全后冷却至室温，移入50mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，待测。

3  结果与讨论

3.1 分析结果（部分）

3.2 标准曲线汇总

3.3 标准曲线图（部分）

3.4 讨论

（1）本测试是包钢集团华美稀土公司的稀土分析专家巩主任和都工对PQ9000的现场考察测试，测定结果得到了他们的高度认可。

（2）4N、5N的 La2O3的纯度容易分析。样品含固量较高达10g/L，标准曲线的浓度较低只有0.050～0.40ppm，光谱干扰和背景干扰相当严重。但是，有基体匹配的仍然是5点校正的线性拟合系数R还能达到0.9990～0.99999，消除了光谱干扰，RSD＜3.9%；同一元素不同谱线的测定结果比对得较好；两个平行样也平行得较好，充分显示了PQ9000的高分辨率、高灵敏度和高稳定性。

（3）具有棱镜—中阶梯光栅两级色散和CCD检测器的PQ9000，与平面光栅分光和光电倍增管检测器的顺序扫描型光谱仪相比：

——500nm以下波长的光学分辨率前者比后者高；

——CCD检测器能实时同步记录被测信号、背景信号和光谱环境，并同时进行准确的背景校正；

——垂直炬管、双向观测，其轴向观测的灵敏度比侧向高；不需额外耗气的光室总是吹扫比不吹扫的灵敏度高。因此不管轴向还是侧向，灵敏度前者总比后者高。

——所以比分辨率，比背景校正，比灵敏度，比线性范围，比稳定性，比仪器预热时间，比分析速度，比耗气量，PQ9000都更胜一筹。

——PQ9000是稀土行业ICP-OES中新星。