凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定奶粉中的壬基酚

1 材料与方法

1.1材料

1.1.1试剂（色谱纯）

环己烷、乙酸乙酯、甲醇

1.1.2仪器

PrepLinc GPC全自动凝胶净化系统  美国J2 Scientific公司

岛津LC-30A 日本岛津公司

1.2 方法

1.2.1 样品前处理

取称取0.5 g 奶粉于50 ml 离心管中， 加入10ml 乙酸乙酯：环己烷（1:1）漩涡混匀， 超声提取20 min， 离心（4 000 r/min） 10min， 收集上清液，待PrepLinc GPC全自动凝胶净化系统净化处理。

1.2.2 GPC净化条件（见表1）

收集16-23min流出液后，氮吹浓缩至近干，甲醇定容至2ml，待液相色谱分析。

表1 凝胶色谱净化系统净化条件

1.2.3 液相色谱条件

色谱柱：C18柱（2.7μm，2.1mm×100mm）；流速：0.5ml/min；柱温：30℃；流动相：A：甲醇；B：水；检测波长：225；进样量：5μL。液相色谱梯度条件见表2。

表2 液相色谱梯度条件 

2 实验结果

用奶粉空白样品进行加标回收实验。分别添加低、中、高三个浓度计算回收率，每个浓度平行测定三次，实验结果见表2。回收率在90%-110%，相对标准偏差在1.5%-2.1%之间可见该方法的准确度和精密度良好。标准品，样品加标谱图分别见图1、图2。

                   表二：加标回收率与精密度

图1 标准品色谱图

表2 加标回收率与精密度

PrepLinc GPC全自动凝胶净化系统

1.采用直接进样系统，100ul-10000ul的任意进样保证取样体积和进样体积的一致，适合痕量样品

2. 单独清洗泵用于进样针外壁的清洗，隔绝交叉污染。

3. 内置式紫外检测器和柱塞泵，保证较短的连接管线及较小的死体积。

敬请关注公众号“普立泰科”