电感耦合等离子体发射光谱法测定电池级碳酸锂中的杂质元素

2019-02-19 15:38:33 钢研纳克检测技术股份有限公司


碳酸锂是锂离子电池制造必不可少的原料,随着锂电行业快速发展,生产企业对电池级碳酸锂杂质的控制也越来越严格,依据标准YS/T 582-2013《电池级碳酸锂》规定,碳酸锂含量应≥99.5%,因此,对碳酸锂中杂质元素的准确测定是十分重要的。本方法采用钢研纳克检测技术股份有限公司Plasma 2000型电感耦合等离子体发射光谱仪,测定了电池级碳酸锂中的17种杂质元素,结果令人满意。

实验过程

1.1

仪器配置

观测方式:径向观测,分析参数见表1

进样系统:旋流雾化室、耐高盐雾化器、耐高盐炬管

分光系统:中阶级光栅与棱镜交叉色散结构,结合大面积CCD,实现“全谱瞬态直读”

1.2

实验条件

表1 仪器工作参数

1.3

实验方法

准确称取2.5000g碳酸锂样品于100mL烧杯中,加入适量高纯水,缓慢加入5mL硝酸,加热溶解后,冷却至室温,转移定容至50mL容量瓶待测。

分析结果

2.1

线性相关系数

本实验采用标准加入法进行测定。各元素的相关系数(见表2)均在0.999以上。

表2 线性相关系数

2.2 

分析谱线

各元素的推荐分析谱线见表3。

表3 推荐分析谱线

2.3

方法检出限

在上述选定的工作条件下,重复测量空白溶液 11次, 以空白测定标准偏差的 3倍计算各元素的检出限,结果列于表4。

表4 检出限

2.4

加标回收率

对碳酸锂样品进行了加标回收率试验及精密度试验(见表5),各元素的回收率均在94%-108%之间。

表5 加标回收率及精密度(n=11)

2.5

样品测试结果

 表6 测定结果

*备注: 

1.行业标准限量参照YS/T 582-2013《电池级碳酸锂》

2.“——”表示行业标准未要求

3. 括号中为样品实际检测值

结论

本文使用Plasma2000型全谱电感耦合等离子体发射光谱仪测定碳酸锂中的杂质元素,通过计算检出限、回收率和精密度,分析结果准确,仪器性能稳定,可用于电池级碳酸锂中Al、Ba、Ca、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Rh、Sr、V、Zn、Si等杂质元素的分析测定。


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