滴灭威属于氨基甲酸酯类农药,广泛用于杀虫、杀螨、除草等方面。滴灭威在植物中代谢会发生氧化反应生成滴灭威亚砜和滴灭威砜两种主要的毒性化合物。我国GB 2760中规定滴灭威及其亚砜、砜的和以滴灭威计,花生油中最大残留限量为0.04mg/kg。
2019-02-20 09:48:33 上海磐合科学仪器股份有限公司
滴灭威属于氨基甲酸酯类农药,广泛用于杀虫、杀螨、除草等方面。滴灭威在植物中代谢会发生氧化反应生成滴灭威亚砜和滴灭威砜两种主要的毒性化合物。我国GB 2760中规定滴灭威及其亚砜、砜的和以滴灭威计,花生油中最大残留限量为0.04mg/kg。
目前我国关于花生油中滴灭威残留量的测定方法参考GB/T 14929.2-1994中《花生仁、棉籽油、花生油中滴灭威残留量的测定方法》,用强酸将样品中滴灭威和滴灭威亚砜氧化为滴灭威砜,以气相色谱法(FPD检测器)进行测定,该方法的灵敏度、选择性和适用范围等均不能满足目前的检测要求。该方法采用凝胶渗透色谱(GPC)净化,能有效的去除油脂等大分子物质及杂质干扰,具有较高的回收率和灵敏度。
GPC净化柱:(320mm×25mm)农残标准柱;货号:GPC10010
GPC净化柱填料: Bio-Beads S-X3; 200~400目
GPC流动相:乙酸乙酯:环己烷(1:1 V:V)
GPC流速:5 mL/min
GPC收集时间:Forerun :1200s ;Mainrun:1100s ;Tailing:100s
EVA 温度:50℃
EVA浓缩腔真空度:第一阶段浓缩:180 mbar;第二阶段浓缩:200 mbar
EVA定容体积:1mL 直接在线进入LC/MS进行分析检测
LC-MS/MS检测
该方法采用GPC净化,方法加标回收率实验:分别添加10µg/kg、100µg/kg两个水平浓度的标准溶液后,按照样品的净化处理方法净化浓缩,浓缩液在线直接进LC-MS/MS分析,回收率为85.2%~117.4%(n=6),相对标准偏差为7.59%~11.0%。本方法可同时测定花生油中滴灭威及其代谢产物滴灭威亚砜、滴灭威砜残留。
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