水中的“七氯”怎么测定？

有机氯农药是人类有史以来首次发现的最强大的人工合成杀虫剂，在世界农业生产中长期担当防治害虫的主角。研究表明，有机氯杀虫剂虽然毒性较低，但在环境中的残留期比较长，较难降解，大多数品种均已停止生产使用。有机氯农药的大量施用不仅对农作物造成直接污染，而且残留在土壤和水体中，通过食物链富集，进入人体而危害人类健康。2014年中国环境保护部颁布了HJ 699-2014 水质有机氯农药和氯苯类化合物的测定气相色谱质谱法方法，为我们检测水中有机氯农药提供了检测方法。

本方法就是参考《HJ 699-2014 水质有机氯农药和氯苯类化合物的测定气相色谱质谱法》方法，并使用LabTech Sepaths UP全自动固相萃取系统，GC-ECD对水中的有机氯农药进行测定。方法结果不仅回收率良好，而且由于使用了LabTech Sepaths UP全自动固相萃取系统，省去了人工繁琐的操作，提高效率，并减小了人工误差，平行性良好。

固相萃取仪：Sepaths UP全自动固相萃取系统，莱伯泰科美国公司；

气相色谱仪：GC7890Ⅱ气相色谱仪，上海天美科学仪器有限公司；

固相萃取膜：CPI 12HS C18 47mm；

手动脱水装置：IFAD除水装置，北京莱伯泰科仪器股份有限公司；

脱水膜：PTFE Membrane Filter, 47mm, Advantec

氮吹浓缩仪：MultiVap-8 平行浓缩仪，北京莱伯泰科仪器股份有限公司；

七氯标准液100μg/mL ，购自百灵威有限公司；

七氯工作液 10μg/mL ：取1mL的七氯标准液于10mL的容量瓶中，用甲醇稀释定容。

3.1 加标样品预处理

　　量取500mL 自来水，用盐酸调节pH＜2，加入20μL的10ug/mL的七氯工作液，摇匀待测。加标浓度相当于0.2μg/L。

3.2 固相萃取浓缩过程

　　将加标样品置于SepathsUP的样品柜中，按照图1的固相萃取方法进行水中七氯的萃取富集。得到的萃取液，经过脱水装置脱水，在40℃进行氮吹浓缩近干，用正己烷定容至1mL 。

3.3 GC-ECD分析

色谱柱：TM-5，30m*0.25mm*0.25μm

进样口：250℃，ECD：300℃，进样量：1μL，分流比：20:1

柱箱：100℃；

程序升温：100℃保持1min，10℃/min升至180℃保持2min，5℃/min升至280℃保持5min

3.4 空白实验

　　除不加标样外，其余均按2.2、2.3测定条件和步骤进行。

4.1七氯标样色谱图

　　图2为七氯标样色谱图，其出峰时间为16.238min。

4.2空白及加标样品色谱图

　　图3为空白样品的色谱图，图中可看出，空白样品中有微量的七氯检出。

　　图4为加标样品色谱图，由于空白样品中有检出微量的七氯，所以计算加标回收率时会扣除空白样品中七氯的峰面积后再与标样峰面积比较。得到的加标回收率及平行性结果详见3.3。

4.3 加标回收率及平行性结果

　　4通道并行，1、2、3通道走加标样品，4通道走空白样品，通过计算得到该方法中七氯的加标回收率及平行性结果（见表1）。七氯的加标回收率为91.4~97.4%，平行性RSD为3.4%。

本方法用SepathsUP全自动固相萃取系统，参考《HJ 699-2014 水质有机氯农药和氯苯类化合物的测定气相色谱质谱法》方法，对自来水中七氯进行萃取富集，其加标回收率91.4~97.4%，平行性RSD 3.4%。说明SepathsUP全自动固相萃取系统完全符合该方法的应用要求，并且在回收率和平行性上表现优异。

作者：苏丽评

北京莱伯泰科仪器股份有限公司应用工程师