水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的测定

1.1仪器与试剂

Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统（莱伯泰科公司）；

LC600 二元高压梯度高效液相色谱仪（莱伯泰科公司）；

阿特拉津标液（3μg/mL，甲醇）；甲萘威标液（100μg/mL，甲醇）；溴氰菊酯标液（100μg/mL，甲醇）；

甲醇（色谱纯）；二氯甲烷（色谱纯）；乙腈（色谱纯）；

自来水；

超纯水；

C18固相萃取膜（3M公司）。

1.2混合标准工作液的配制

分别取一定量的阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯标液于10mL容量瓶中，用甲醇定容，配置成浓度分别为0.6μg/mL、10μg/mL、10μg/mL的混合标准工作液。

1.3试验方法

1.3.1样品准备

取1L自来水样品，加入10mL甲醇和50μL的混合标准工作液，使待测水样中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的加标浓度分别为0.03μg/L、0.5μg/L、0.5μg/L，将样品混匀待处理。

1.3.2 固相萃取及浓缩

按照图1所示的方法进行Sepaths UP方法编辑，并加载方法到相应通道，进行样品的固相萃取。收集洗脱液到收集瓶中，进行氮吹浓缩并置换溶剂为甲醇，用流动相（甲醇：水= 3：2）定容到1.0 mL，待检测。

图1 水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的SPE富集方法

1.3.3 HPLC测定水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯

色谱柱：Promosil C18，5μm，4.6mm*150mm；

波长：225nm（阿特拉津、甲萘威），230nm（溴氰菊酯）；

流速：1.0mL/min；

进样量：20μL；

流动相：甲醇：水= 3：2（阿特拉津、甲萘威），乙腈：水= 9：1（溴氰菊酯）；

2.1水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯色谱图

2.1.1水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯标品色谱图

图2、图3为取50μL的混合标准工作液用流动相（甲醇：水= 3：2）定容到1.0 mL检测，阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯标品出峰色谱图，图2依次为甲萘威、阿特拉津标品出峰色谱图，出峰时间分别为5.5min、7.8min，图3为溴氰菊酯标品出峰色谱图，出峰时间为5.6min。

图2  甲萘威与阿特拉津标品出峰色谱图

图3  溴氰菊酯标品出峰色谱图

2.1.2水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯加标样品色谱图

图4为甲萘威与阿特拉津加标样品出峰色谱图，出峰时间依次为5.5min、7.8min，图5为溴氰菊酯加标样品出峰色谱图，出峰时间为5.6min。

图4  甲萘威与阿特拉津加标样品出峰色谱图

图5  溴氰菊酯加标样品出峰色谱图

2.2 HPLC测定水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯回收率

HPLC测定自来水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯回收率计算结果如下表，萃取富集后的回收率均在76.37%~92.72%之间，重现性RSD在2.06%~4.79%之间。

表1  自来水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的回收率

使用Labtech Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统将1L自来水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯同时富集处理、分批测定回收率，得回收率均在76.37%~92.72%之间，重现性RSD在2.06%~4.79%之间，回收率高、重现性良好，说明此方法适用于大体积自来水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的富集、检测，Labtech Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统，适于其试验样品前处理。

撰稿人：周娜

审稿人：（WX，LGY）