因创新而不同—质谱和水质安全检测那些事

2019-02-13 15:16:36 SCIEX


视频讲堂:MasterView 软件在未知样本中筛查未知成分





因创新而不同AB SCIEX质谱和水质安全检测那些事(一)


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2014年12月25日,央视报道,我国部分地表水抗生素含量惊人,山东鲁抗的外排污水中抗生素含量达到了53000多纳克/升,甚至在南京居民家中的自 来水也有抗生素检出。去年5月,《科学通报》上一篇文章称,我国地表水中含有浓度较高的68种抗生素。国外,对抗生素类PPCPs的检测标准是EPA 1694(LC-MS/MS法),我国现行的饮用水106项标准中不包含对抗生素的监测指标。


抗生素是由微生物产生的,用于抑制其他微生物生长的有机化合物。目前,抗生素一般可分为β-内酰胺类、喹诺酮类、四环素类、氨基葡糖苷类、大环内酯类等。自从1929 年青霉素首先得到临床应用以来,抗生素主要作为人类临床治疗、急救类药物、畜产品和水产品的促生长剂、抗真菌细菌药物等被广泛使用。




现有的分析数据表明,人类和动物所使用的大部分抗生素类药物并没有得到有效利用,常常未经代谢便通过粪便或者尿液排出体外,进入环境。然而现有主流污水处 理工艺和环节,对于残留抗生素的处理效率极低,这使得以城市污水处理厂、家畜饲养场、渔业养殖场为代表的点源、面源污染,给地下和地表水体造成潜在的威 胁,进而影响人类的饮用水安全。




针对于抗生素等一大类水中污染物,国外很早就已经关注,美国EPA(环保署)称其为:药物及个人护理品(PPCPs)这一名称,PPCPs是人或动物为了健康或美容的目的使用的一大类化学物质,包括芳香剂、防晒剂、个人卫生用品及营养添加剂等,具有长期活性,会干扰内分泌,可分为婴儿护理、男性护理、肥皂、除臭剂、沐浴及身体护理、牙膏等类别。一般为化学合成物质,环境检测多见于下水道流 出物,浓度依赖于多种因素,可低至ng/L-μg/L。长期的低浓度PPCPs对环境的危害一直在研究中,即使低至1 ng/L也会产生副作用。药物残留包括抗生素、激素、止痛剂及消炎药、清洁或防感染类化合物、内分泌干扰物等,其中最常使用的药物是止痛剂和非类固醇消炎药(non-steroidal anti-inflammatory drugs,NSAIDs)。

饮用水体中的残留抗生素多以痕量水平存在,并且种类繁杂,这给检测工作带来了困难,因此往往需要在检测前对水体中的残留药物进行富集,目前文献中报道过液 液萃取、固相萃取、液相微萃取、固相微萃取等多种技术,但各有利弊。而在检测环节,常用的气相色谱-质谱技术,液相色谱-紫外/荧光检测技术等均曾经被用 于抗生素药物残留的检测,但由于仪器灵敏度低、适用范围窄等原因,主要用于含有高浓度残留抗生素的污水的检测,对于饮用水体的检测,由于抗生素浓度水平较 低,对检测人员形成了巨大的挑战,液相色谱/串联质谱检测技术灵敏度高、选择性好的特点,可以采用饮用水直接大体积进样方式,不需要水样的富集,直接对饮 用水样品中抗生素物质进行检测。



质谱的基本概念:
• 质谱是什么?
–特殊的天平:称量离子的质量。
–质谱学:是一门研究气相离子结构、性质及反应行为的科学。
• 质谱能做什么?
–定性:化合物的结构
–定量:混合物的组成
–领域: 化学、生物学、医学、药学、环境、物理、材料等
• 质谱的独到之处是什么?
–Sensitivity (灵敏)
–Speed (快速)
–Specificity (特异)




水样品一般检测流程:



LC-MS/MS– 大体积直接进样分析水中PPCPs
-158 Scheduled MRM™ 对离子对 PPCP
-基于EPA 1694方法
-进样量100 μL
-QTRAP® 5500 LC/MS/MS system


定量曲线:阿特拉津 0.01–10 µg/L
阿特拉津可引起雄蛙雌化,美国、欧盟和日本均已将其列入内分泌干扰化合物(Endocrine Disrupting Chemicals,EDC)名单。阿特拉津在水中可达到 0.01 µg/L(ppb)以下的检测灵敏度。



城市污水直接进样分析:




这一期有关液质联用技术快速检测水中污染物的介绍就先到这里,大家也可以消化一下。下一期我们来介绍一个划时代革新技术:QTRAP®质谱技术,如何致力于水质安全。


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