第28期阿尔塔有约回顾 |【食品专题】33项兽药残留国家标准解读线上研讨会精彩回顾及专家答疑

2026-01-13 12:34:34, Alta 天津阿尔塔科技有限公司



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由天津市分析测试协会标准物质与检测技术分会、天津市标准物质与稳定同位素标记技术研究重点实验室联合主办的“阿尔塔有约—2025线上系列论坛”第28期【食品专题】33项兽药残留国家标准解读线上研讨会于2025年12月25日成功举办。

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本期研讨会重点解读食品安全国家标准(GB)中的兽药残留检测方法,分享最新研究成果与整体解决方案。会议由天津市标准物质与稳定同位素标记技术研究重点实验室、天津阿尔塔科技有限公司徐银高级工程师主持,邀请到河南省农畜水产品检验技术研究院、重庆市动物疫病预防控制中心、天津阿尔塔科技有限公司的专家进行交流,并设有在线互动问答环节。

专家报告与答疑

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孟蕾 兽医师

河南省农畜水产品检验技术研究院

孟蕾老师作题为《GB 31658.26-2025动物性食品中127种药物残留量的筛查 液相色谱-高分辨质谱法 标准解读》的报告。孟老师对该标准进行了系统性技术解读,其核心内容可归纳为以下几点:首先,该标准确立了采用液相色谱-高分辨质谱技术对多种动物源性食品基质中127种目标兽药残留进行同步筛查的分析体系,药物名单基于权威公告与限量标准经科学筛选与验证确定;其次,报告深入剖析了高分辨质谱相较于传统三重四极杆质谱在复杂筛查与回顾性分析中的技术优势;再次,报告重点强调了色谱分离条件优化(如流动相、柱温、梯度)与高分辨率质谱数据库的构建对于实现准确鉴定与无漏检目标的核心作用;最后,报告不仅解析了标准制定的背景与执行考量,还探讨了非法添加物筛查策略、方法学验证的重要性及未来标准的调整方向,为实验室有效实施该标准提供了全面的技术指导与应用前瞻。

孟蕾老师“专家互动”环节,现场听众提出的问题及解答如下:

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1、请问氟喹诺酮类怎么查非法添加?

首先建立筛查数据库,采集拟筛查的非法添加的氟喹诺酮类药物信息,包括药物的一级精确分子量、保留时间、同位素丰度比、二级碎片离子、二级谱图等;然后样品经前处理后上机测定,对采集的数据进行处理,与建立的筛查数据库进行匹配,若满足筛查条件,此样品中疑似有待测物;最后用其它手段进行确证即可。

2、目前标准里检测的物质,很多重点监测的都没有,比如氯霉素,甲硝唑,地美硝唑,请问这是什么原因呢?后面是否会考虑加入呢?

本标准方法建立之初,包含了氯霉素,甲硝唑,地美硝唑等重点检测的药物,但本方法检出限和现有已发布的相关残留标准的检出限不一致,高于现有已发布的相关残留标准,因此标准报批上会后残留专家委员建议删除。后续若有标准立项,考虑进一步优化方法,涵盖这些药物。

3、请问PEP萃取柱是不是可以用HLB代替?

不建议使用HLB柱,在方法的优化中,我们尝试了通过型的固相萃取柱和HLB,通过型的柱子效果更好。

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李小桥 兽医师

重庆市动物疫病预防控制中心

李小桥老师作题为《禽蛋中兽药残留检测方法学验证(食品安全国家标准GB31659.X-2025系列)》的报告。李老师系统阐述了禽蛋中兽药残留检测国家标准的方法学建立与验证要点,首先解析了标准中兽药残留限量的制定依据,并重点分享了方法学验证的关键参数与实操经验,特别关注了非规模养殖场中喹诺酮类等药物的残留问题。其次,针对检测中的技术难点,如样品基质效应、低浓度定量挑战及药物稳定性差异,提出了使用EDTA缓冲液等策略以提高回收率与准确性。最后,报告深入探讨了色谱分析条件的优化,包括改善峰形、合理选择残留标志物、优化加合离子策略以及应对质谱干扰等具体解决方案,为标准的有效实施提供了全面的技术指导。

李小桥老师“专家互动”环节,现场听众提出的问题及解答如下:

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1、请问安普霉素靶组织是蛋,鸡肉的是怎么规定的呢?

鸡肉:允许使用,鸡肉中未规定残留限量;鸡蛋:产蛋期禁用,鸡蛋中残留限量为10μg/kg。

2、β内酰胺类药物极其不稳定,容易开环水解,请问有没有什么办法可以延缓一下降解速率呢?


β内酰胺类药物的内酰胺环状结构容易水解,目前制剂大多以干粉制剂保存,没有办法解决在酸性或碱性条件下的降解速率。在残留检测过程中使用内标法来校准或快速前处理可以避免分解过快导致的测定值不准确,而且短时间内并不是彻底降解了。

3、请问GB 31657.6-2025这个标准里能做氟苯尼考胺吗?标准里在5.3给出了氟苯尼考胺,但是附录A和表2里都没有给出氟苯尼考胺的信息,氟苯尼考又是以两个化合物之和计的。


GB 31657.6-2025中没有检测氟苯尼考胺,此标准的检测范围是蜂蜜和蜂王浆,只检测氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考。标准5.3中给出氟苯尼考胺可能是笔误。目前在蜂蜜产品中酰胺醇类药物只规定了氯霉素不得使用,其他动物性食品中才规定了氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺的残留限量。

4、请问肉蛋中阿维菌素类检测为什么不能用正己烷除脂呢?


阿维菌素类药物脂溶性较强,正己烷除脂过程容易导致药物被溶解去除,因此这类药物前处理后上机溶液会存在大量脂类物质,导致较强基质效应。

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韩世磊 高级工程师

天津市标准物质与稳定同位素标记技术研究重点实验室

天津阿尔塔科技有限公司

韩世磊高级工程师作题为《兽药残留稳定同位素内标物的开发》的报告。韩老师系统阐述了稳定同位素内标物在提升兽药残留检测精度与实现国产化替代中的关键作用。报告首先从研发战略层面强调了内标物对满足法规要求与推动行业技术进步的重要性,进而深入剖析了同位素交换法、官能团转化法等核心合成路径的质量控制要点。通过西布特罗与磺胺氯哒嗪内标物的开发实例,具体展示了从标记策略设计、合成路线优化到采用高分辨质谱与定量核磁进行结构验证的全流程。最后,报告介绍了阿尔塔科技在自主技术平台建设、参与国家项目及提供个性化标准品定制服务方面的成果与未来规划,全面呈现了国内在稳定同位素标记技术领域的研发实力与应用前景。

韩世磊高级工程师“专家互动”环节,现场听众提出的问题及解答如下:

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1、请问硝呋索尔代谢物的内标 DNSAH-15N2与DNSAH-13C6,二者应用的区别大吗?

对于应用同位素稀释质谱法而言,硝呋索尔代谢物内标 DNSAH-15N2 与 DNSAH-13C6 的主要区别在于:DNSAH-13C6采用6个碳同位素(13C)标记,分子量差异显著(增加6 Da),在实际使用中抗干扰能力更强,应用场景更为广泛; DNSAH-15N2 以氮同位素(15N)标记,分子量变化相对前者较小(仅增加2 Da),可能会因同位素背景干扰导致检测准确度受限。预算充足时,建议有限选择DNSAH-13C6,预算受限时,选择DNSAH-15N2,辅以高分辨率质谱也可以满足一般场景检测需求,实际选择需结合实验目标与检测技术需求。

2、自然界的D的丰度有0.0156%,请问在定量核磁中内标要不要考虑剔除天然同位素的影响呢?

qNMR通过比较目标物与内标的核磁共振信号积分面积实现定量,大多数常规qNMR实验中,因自然界中氘的丰度为仅为0.0156%,占比非常小,这个影响程度可能远小于实验误差,无论是对内标峰还是对定量峰的整体积分面积的影响均可忽略不计,但对于某些特殊情况下,比如选定的定量峰含数十个氢质子,需要对其进行整体积分时,可能会有一定的影响。

“阿尔塔有约”系列研讨会自2022年推出以来,至今已持续到第28期。我们也将持续推出食品、环境、农残、同位素、临床等专题内容,定期分享标准物质在各领域的技术应用及知识,助推行业标准化发展。

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