2025-12-29 12:40:02, 飞飞 赛默飞色谱与质谱分析
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刘兴国 郑喆
奶粉中低聚半乳糖的检测方法有离子色谱法、高效液相串联质谱法等多种方法,GB 5009.289-2023方案作为近两年新发布的国标方法检测灵敏度高、结果准确,目前为乳制品行业配方奶粉中低聚半乳糖含量测定的主要方法之一。本文采用Vanquish液相色谱仪参照GB 5009.289-2023测定婴幼儿配方奶粉中低聚半乳糖的含量。
图1 婴幼儿配方奶粉
Thermo Fisher Vanquish高效液相色谱仪,基座:Vanquish System Base,泵:Vanquish Core Quaternary Pump(VC-P21-A),自动进样器:Split Sampler CT(VC-A12-A),柱温箱:Vanquish Column Compartment C(VC-C10-A),检测器:Vanquish Fluorescence Detector C with Dual-PMT(VC-D51-A),色谱软件:变色龙Chromeleon 7.3。
图2 赛默飞Vanquish液相产品
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色谱柱:Accucore 150 amide Hilic (150 mm×4.6 mm,2.6μm),流动相:A:乙腈,B:50mmol/L甲酸铵溶液(pH=4.4±0.1),梯度程序见表1。流速0.7mL/min,进样体积10µL,柱温30 °C;荧光检测器激发波长355nm,发射波长430nm。
表1 梯度洗脱条件
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对照品溶液和供试品分别按GB 5009.289-2023衍生处理后进样分析,液相色谱测定结果见图3-4。
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方法线性
将配制好的工作曲线对照品溶液,衍生后注入高效液相色谱仪进行分析,以进样量为横坐标,峰面积为纵坐标,考察方法的线性。结果显示,在3.00到500.00µg/mL浓度范围内一次线性良好。
表2 线性相关测定结果
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含量测定结果
精密称取某奶粉样品1.0g两份,按照GB 5009.289-2023试样处理方法,制备供试品溶液,上机测定。采用变色龙软件峰组计算功能,将相同聚合度的低聚半乳糖归为一组,统一用对应该聚合度的对照溶液工作曲线进行计算,低聚半乳糖含量见表3。
表3 样品测定结果
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结语
参考文献:
[1] GB 1903.27-2022 食品安全国家标准 食品营养强化剂 低聚半乳糖.
[2]任中夏, 石羽杰, 刘彪, 等. 低聚半乳糖与婴幼儿健康关系的研究进展[J]. 中国食物与营养, 2020, 26(6):12-16.
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