电热消解&微波消解-ICP-OES法测定镨钕氧化物中13种稀土杂质

将购买的标准品按照表1设置标曲梯度配置标准工作曲线。

表1 混标溶液的组成和浓度（µg/mL）

2.2.1 电热消解

称取0.2500g样品于洁净干燥的聚四氟乙烯坩埚中，加入10mL盐酸，0.5mL双氧水，在电热板上150℃加热消解至完全清亮，将坩埚取下，稍冷，用纯水冲洗坩埚底部及内壁，冲洗3次将冲洗液转移至50.0mL容量瓶中定容，摇匀待测。

2.2.2 微波消解

称取0.2500g样品于洁净干燥的聚四氟乙烯消解管中，加入6mL盐酸，0.5mL双氧水，按表2中的温度程序进行加热，程序结束后稍冷，用纯水冲洗消解管底部及内壁，冲洗3次将冲洗液转移至50.0mL容量瓶中定容，摇匀待测。

表2   微波升温程序

2.3.1 ICP-OES参考条件

表3   仪器分析参数

表4 测试方法检出限及结果

• EH45C石墨电热板，具有升温快、控温准，轻松应对大批量消解；
  

• REVO微波消解仪单批次可消解40个样品，单次升温在40min分钟左右，升温快效率高；
  

• LabICP 1000 在全光谱范围内恒定高分辨,可轻松应对谱线密集且干扰严重的稀土、贵金属、高温合金、有色金属冶炼等样品，非常适合科学研发中多方法开发的应用，同时适用于食品、环境、地矿等各种领域的应用。
  

• 避免光谱干扰，确保分析数据的准确性，降低检出限；
  

• 大部分元素方法检出限换算成固体氧化物中的含量在几个ppm的级别，满足高纯氧化物里其它稀土杂质的检测需求。

如标准溶液为稀土金属单标，需注意其与金属氧化物之间的换算。