应用文献

【MMI·LVI】“减少关键浓缩步骤|GCMS-TQ RX系列简化前处理流程,实现纺织品PFAS免浓缩合规分析


领域:纺织/印染/服装/皮革    样品:纺织品    项目:全氟和多氟烷基物质(PFAS)   

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全氟和多氟烷基物质(PFAS)因极强的环境持久性与潜在健康风险,正面临全球范围的严格管控。欧盟POPs法规明确限制多种PFAS在纺织品中的使用,限量低至25 ng/g。

 

如何在复杂基质中实现痕量、高效、合规的检测,成为实验室的新课题。

 

岛津基于EN 17681-2:2022标准,结合GCMS-TQ RX系列三重四极杆气质联用仪,创新应用MMI多模式进样口的大体积进样(LVI)技术,辅以co-injection溶剂聚焦与保护柱策略,在满足法规检测限的前提下,有效简化了传统需氮吹浓缩的前处理流程,提升了分析通量与系统稳定性。

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1. GCMS-TQ8040 RX与GCMS-TQ8050 RX

 

岛津解决方案

EN 17681-2:2022《纺织品和纺织产品 - 有机氟 - 第2部分:使用气相色谱法测定挥发性化合物》,其推荐的样品前处理步骤如下:

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岛津方案简化前处理,兼顾效率与精准度,优化后的样品前处理步骤如下:

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岛津通过以下三项核心技术实现流程精简

1.利用MMI实现大体积进样,免除浓缩步骤,将进样体积从常规的1-2 µL提升至6 µL,直接跳过氮吹浓缩环节,显著增强信号响应。

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2. 岛津创新型MMI多模式进样口及其支持的进样模式

 

2.利用岛津液体自动进样器co-Injection功能,解决甲醇溶剂引起的峰展宽问题,同步注入乙酸乙酯,有效改善挥发性PFAS(如Me-PFOA)的峰形,保障分离效果与定量准确性。

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3. 岛津液体进样器co-Injection功能示意图

 

3.利用专用保护柱,有效拦截纺织品提取液中的难挥发性基质杂质,减轻分析柱负担。如图4所示,SH-I Guard保护柱可延长分析柱寿命,降低维护频率,减少停机时间和耗材更换成本,确保长时间连续分析的稳定性与可靠性。

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4. 岛津SH-I Guard保护柱功能示意图

 

实验验证:数据说话,稳健可靠

进样条件优化

借助MMI的LVI模式将进样量提升至6 µL,灵敏度显著提高;co-injection 同步注入乙酸乙酯,有效解决甲醇引起的峰展宽问题(见图5)。

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5. 岛津LVI + co-injection改善峰型

 

线性范围与重复性

· 内标法建立 1~100 μg/L 标准曲线(Me-PFOA除外),相关系数 R ≥ 0.998

· 1 μg/L 水平连续进样5次,峰面积 RSD 为 1.6%~11.4%(<12%)

· 12种目标物(含4种非常规FTOH)在低浓度下色谱峰形尖锐、基线平稳(见图6)

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6. 12种PFAS物质在1 μg/L 浓度下 MRM色谱图展示

 

加标回收实验

棉质手套碎片(1.0 g)加标 25 μg/kg PFASs,按优化流程处理后,各目标物回收率80%-120%,RSD ≤ 10%(n=3),方法准确度与精密度均符合痕量分析要求(见图7)。

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7. 棉基质中十二种PFAS物质的回收率及重复性结果

 

实际样品测试 

对市售滑雪服进行实测,12种目标PFAS中检出8种。其中 8:2 FTOH 与 10:2 FTOH 浓度超出校准上限,实际含量 >100 ng/g,提示残留水平较高(见图8)。

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8. 滑雪服实际样品测试结果

 

  结

ü 免氮吹浓缩:MMI进样口实现6μL大体积直接进样

ü 降低溶剂效应:co-injection同步注入乙酸乙酯,改善峰形展宽

ü 专用保护柱配置:高效截留复杂基质组分,延长分析柱使用寿命

ü 痕量高灵敏度:实现低浓度准确定量,契合法规要求

ü 稳健定量性能:全基质加标回收率表现良好,数据可靠且重现性强

ü MMI多模兼容:单设备灵活切换多种进样模式,提升仪器使用效能

 

本方案严格遵循 EN 17681-2:2022 标准,通过 MMI-LVI技术 + co-injection溶剂聚焦 + 保护柱防护的创新组合,成功实现纺织品PFAS检测的“免浓缩”前处理。

 

实验表明,该方法在线性、重复性、回收率及实际样品分析中均表现出优异的准确性与稳健性,适用于第三方检测机构、品牌方质检实验室及环保监测部门的常规筛查与合规判定。

 

本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。




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