2025版药典合规攻略：溴化钾红外测试高效达标技巧

领域：化学药    样品：溴化钾    项目：红外测试   

背 景 

2025版药典对红外压片法使用的溴化钾测试结果有了新的要求：取本品，研细，过200目筛，在120℃干燥4小时后分装并在干燥器中保存备用。参照红外光谱法（通则0402）测定，采用压片法，以空气为空白，在中红外区域（4000-400cm^-1,2.5-25um）绘制光谱图，基线的透过率应大于75%，除在3440cm^-1及1630cm^-1附近因残留或附着水呈现一定的吸收峰外，其他区域不应出现大于基线3%透过率的吸收谱带。

在日常实测中，如遇新规相关问题，可参照以下方案进行处理：

Q1 测试基线透过率达不到药典要求（高波数透过率低于75%），如下图：

解决方案：

上图测试空气背景时没有加上承载溴化钾的模具，按照下右图的测试方式，基线透过率符合要求。

图示：错误空气背景扫描时

图示：正确空气背景扫描时

图示：合格的谱图

Q2 500-400cm^-1区域噪音偏大，新规要求是不大于基线透过率的3%。

解决方案1：

增加扫描次数（由20次增加到45次）；

解决方案2：

扫描参数中勾选“大气校正”功能，并将LabsolutionsIR软件的“工具”菜单栏—“仪器参数设置”—“ 大气校正”参数界面中的”平滑”打上勾；

解决方案3：

替换压片机：将2吨的小压片机（自带7mm孔径样品模具）换成带13mm孔径样品模具的压片机，此法是通过增大光通量的方式来达到减少噪音的目的。

以上技巧，助力大家高效的符合新规！