利用中心切割多维气相色谱系统分析柴油和残留燃油中的含硫化合物

领域：汽油/柴油/重油    样品：柴油和残留燃油    项目：含硫化合物   

        利用配备火焰光度检测器 (FPD) 和火焰离子化检测器 (FID) 的 Agilent 8890 气相色 谱系统分析柴油和残留燃油 (RFO) 中烃类与含硫化合物的含量。使用安捷伦微板流 路控制技术中心切割 (Deans Switch) 执行多维中心切割气相色谱分析，将样品区从 非极性第一维色谱柱切至中等极性第二维色谱柱，以帮助分离含硫化合物（主要是 烷基化二苯并噻吩）。中等极性柱有助于减少使用 FPD 检测时的分析物淬灭。使用 FPD Plus 时，4,6-二甲基二苯并噻吩的校准曲线在 1–100 ppm 的两个数量级范围内 表现出优异的线性。利用称为“气路切换模块 (PSD)”的电子气路控制 (EPC) 来控制 Deans Switch 的流量。PSD 还为系统提供了增强的反吹功能。

       几十年来，全球环境法规在不断降低道 路、农业、机车和海事应用中所使用烃 类燃料中的允许硫含量。这一含量在将 来可能会继续降低1,2。以经济高效的方式 生产足量的低硫燃料一直是石化行业面临 的一项挑战。了解烃类原料中含硫化合物 的分布对于获得最佳的催化裂化性能至关 重要。对于精炼产品而言，确保其一致 性、最佳性能和合规性也非常重要。配 备 FPD 的气相色谱仪 (GC) 是复杂烃类样 品中对硫形态进行分析的一种常用工具。 安捷伦重新设计的火焰光度检测器 (FPD Plus) 采用去活传输管线和单独的热区， 确保将活性和高沸点化合物从色谱柱转移 到火焰发射区域3 。

     多维气相色谱 (MDGC) 使用多个串联的色 谱柱以提高系统的分离能力和选择性。利 用 Deans Switch 将目标区域从第一维色谱 柱切到第二维色谱柱（称为中心切割）。 第二维色谱柱采用不同的固定相，理想 情况下可分离第一维色谱柱上未分离的组 分。在本应用简报中，第一维色谱柱为非 极性的 Agilent J&W DB-1ms 超高惰性柱 （100% 二甲基聚硅氧烷），而第二维色 谱柱为中等极性的 Agilent J&W DB-17ht （50% 苯基甲基聚硅氧烷）。

    中等极性 J&W DB-17ht 有助于分离含硫 化合物，可降低 FPD Plus 中发生淬灭的 可能性。Deans Switch 也可兼容反吹， 在运行结束时无需过长的烘烤时间即可从 系统中除去高沸点化合物。利用 PSD 作 为 Deans Switch 和反吹的辅助压力源。 本应用简报使用 8890 气相色谱系统， 该系统采用安捷伦微板流路控制技术 (CFT) Deans Switch 并配备了 FID 和 FPD Plus。分别用中间馏分和重馏分、柴油和 RFO 对该系统进行测试。