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气相色谱仪器复杂,使用过程中经常会出现各种问题,这些问题大多是因为操作不规范、维护不当等引起的。要通过仪器的规范使用,并做到优质的仪器维护,仪器操作者应该如何维护气象色谱仪以便更好地使用呢?
故障原因
气相色谱仪用于有机物的定量分析,仪器在运行一段时间后,由于静电原因,仪器内部容易吸附灰尘;电路板及插口除有积尘外,还经常和某些有机蒸气吸附在一起。
因为部分有机物的沸点较高、凝固点较低,在进样口位置经常发现残存凝固的有机物;分流管线在使用一段时间后,内径变细,甚至被有机物堵塞。
在使用过程中TCD检测器很有可能被有机物污染,FID检测器长时间用于分析,有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积炭经常发生。
因此为保证气相色谱检测的精密度、稳定性及准确性应定期地对气相色谱仪进行维护。
解决方案
气相色谱仪的气路系统,是一个要求载气只能按指定管线和方向流动的连续系统,在操作过程中要求严格密封。对整个气相色谱仪的维护,主要包含以下方面:
①进样口维护标样测试
进样系统,俗称气化室或样品口,是将样品气化送入色谱系统之前,且分析中保证系统不漏气而设置的一种特殊装置。进样口是仪器的重要组成部分,也是引入污染、引起干扰的第一道关。进样口污染与否,直接表现是色谱特征,准备一份标样进行测试,可以在不确定进样口是否污染时用标样进行验证。
②定期更换进样隔垫
进样口隔垫漏气是气相色谱常见故障。进样次数过多后,进样垫针口磨损扩大老化等,就容易漏气。漏气一方面损失载气,造成资源的浪费;另一方面,隔垫的老化降解也会给分析带来干扰,如鬼峰。因此需要定期及时更换。一般隔垫可达到使用100次以上的寿命,不同厂家不同材质寿命不一,如BTO低流失隔垫可达400次以上,而红色硅胶隔垫为100次左右。
③及时清洗进样针
干净的进样针能避免样品记忆效应的干扰。更换样品时要清洗,用同一样品多次进样时也要用溶剂及样品清洗进样针,一般使用甲醇、二氯甲烷、乙腈、丙酮和正己烷等溶剂清洗,清洗时不能堵塞针头,抽出推杆,用另一个进样针把清洗溶剂注入,再插入推杆轻轻地 把溶剂从针中推出。
要彻底清洗进样针,一般可用下列溶液依次清洗,5%氢氧化钠水溶液,蒸馏水,丙酮,氯仿,最后抽干,不宜用强碱性溶液洗涤。如发现进样针内有不锈钢氧化物影响正常使用时,可在不锈钢芯子上蘸少量肥皂水塞入进样针内,来回抽拉几次就可去掉,然后再清洗即可,以免残留的样品粘牢针芯,造成进样针报废。
进样针是易碎器械,使用时应多加小心,不用时要洗净存放,不要随便来回空抽,特别是在将干未干的情况下来回拉动,否则会严重磨损,损坏其气密性,降低准确度。
④定期检查并清洗进样口及衬管
进样口衬管长期使用后,因为样品中不挥发性成分残存的缘故,会发现衬管内积有焦油状物质,此外还会有颗粒状物质积存,如隔垫碎屑、样品中的固体物质,这些都会干扰分析的正常进行。因此,要定期检查并清洗进样口及衬管。一般清洗主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗,污染严重可用棉签轻轻擦拭,不可用力过度,避免破坏表面产生活性点,然后放在烘箱70℃烘干后,冷却密封存放即可。
⑤及时更换毛细管柱密封垫
密封垫漏气是气相色谱仪最常见的故障之一。不要在不同的色谱柱上重复使用同一密封垫,即使同一根色谱柱卸下重新安装,最好更换新的密封垫。最常使用的密封垫有三种:石墨、Vespel/石墨(85%/15%)、Vespel,其最高使用温度依次降低,但机械强度及寿命依次增加,因此应根据密封垫的材质、耗损程度来决定是否需要进行更换。
⑥使用纯度合乎标准的气体
载气要用高纯级的,以避免干扰分析,污染、损坏色谱柱及检测器。因为相对载气来说,色谱柱和检测器更贵重,如一根色谱柱的价格是高纯氮气的20倍以上。
⑦定期更换气体净化器填料
净化器在气相载气系统中作用很大,可以帮助除去气源中污染设备和影响分析结果的水分、烃类、氧气等杂质。对用于除水分的变色硅胶来说可根据颜色变化来判断其性能,而分子筛等吸附有机物的净化器就不容易用肉眼判断了,一般经验为3个月更换一次。
⑧更换零部件要逐一进行
修理进样口时,不要一次更换多个部件,那样会造成故障原因的判断失误。应该一次更换一件,测试后再更换另一件,这样可能更准确。
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植物油脂肪酸检测专用气相色谱仪
脂肪酸(fatty acid),是指一端含有一个羧基的长的脂肪族碳氢链的有机物。低级的脂肪酸是无色液体,有刺激性气味;高级的脂肪酸是蜡状固体,无可明显嗅到的气味。脂肪酸是zei简单的一种脂,它是许多更复杂的脂的组成成分。脂肪酸在有充足氧供给的情况下,可氧化分解为CO2和H2O,释放大量能量,因此脂肪酸是机体主要能量来源之一。脂肪酸是由碳、氢、氧三种元素组成的一类化合物,是中性脂肪、磷脂和糖脂的主要成分。脂肪酸主要用于制造日用化妆品、洗涤剂、工业脂肪酸盐、涂料、油漆、橡胶、肥皂等。
植物油:大豆油、花生油 、玉米油、玉米胚芽油、菜籽油、葵花子油 、棉籽油、芝麻油、棕榈油、茶油等
动物脂肪:猪 脂、牛 脂、羊 脂、鸡 脂、深海鱼油、鱼肝油、虾油等
动物样本:贝类、鸡肉、猪肉、虾肉等
坚果类:核桃、松子、开心果、芝麻、葵花子、茶生、黄豆等
其他产品:奶粉、婴幼儿食品、食品添加剂、饲料及饲料原料、生物柴油、地沟油等
仪器特点简介
1、全微机化按键操作,大屏幕LCD液晶显示,人机对话方式,操作方便;
2、全新集成数字电子电路,控制精度高,性能稳定可靠,温控精度可达0.1℃.
3、独特的进样口设计解决进样歧视;双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移,而且减去背景噪音的影响,可以得到更低的zei小的检测限。
4、柱箱容积大,智能后开门系统无级可变进出风量,缩短了程序升/降温后系统稳定平衡时间;加热炉系统:(温度范围)环境温度+4℃~400℃.13阶程序升温,升温速率0-50℃/min;增量0.1℃/min可以由用户重新校正炉温,并随意设定zei高温度。由用户决定加热炉温度平衡时间。
5、可同时安装三种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统(具有隔膜清扫功能);可同时安装两种相同或不同的检测器:氢火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD).可选配自动/手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉.
6、检测器系统:火焰离子检测器容易拆卸和安装,便于清洁或更换喷嘴;高阻值单柱热导检测器检测灵敏度高,基线稳定快(15分钟即可稳定);输入信号可进行对数放大,减少干扰,提高灵敏度.可选配TCD、ECD、NPD、FPD。
7、具有开机自诊断功能、秒表功能(方便流量测定)、运转定时器功能、停电储存保护功能、键盘锁定功能及具有抗电源突变干扰功能
技术指标:
控温范围:室温上4℃-400℃(增量0.1℃)
程升阶数:9阶10平台(zei高可扩展为13阶)
程升速率:0.1℃-50℃/min(增量0.1℃)
检测器
FID:检测限:≤5×10-12g/s(正十六烷)
基线噪声:≤2×10-13A/H
线性范围:≥106
稳定时间:小于20min
TCD :敏感度:≥10000mV·ml/mg(正十六烷)
基线噪声:≤30uV(载气为99.999的氢气)
ECD:检测限:≤5×10-12g/s(N) (r-666)
基线噪声:≤2×10-13A/H
FPD :检测限:≤5×10-12g/s(N)
基线噪声:≤2×10-13A/H
NPD 检测限:≤5×10-12g/s(N)
基线噪声:≤2×10-13A/H
实验原理
本实验甲脂化方法采用国标GB/T-17377,甘油酯皂化后,释放的脂肪酸进行酯化,萃取得到脂肪酸甲酯用于气相色谱分析。
样品中的脂肪酸经过适当的处理(甲酯化)后,进样,样品在汽化室被气化,在一定的温度下,汽化的样品中组分与固定相间相互用的强弱不同而被逐一分离,分离后的组成,到达检测器时经检测口的相应处理,产生可检测的信号。根据色谱峰的保留时间定性,归一法确定不同脂肪酸的百分含量。
实验步骤
酯化测定:取0.2g油样于10ml4:3石油醚---乙醚,使其溶解,再加4.0ml 0.5mol/L氢氧化钾—甲醇溶液,振摇1分钟,放置8min后加水1.0ml,,静止20min使之分层,保留时间定性,面积归一法定量。
测定:
(1)气相色谱条件
① 色谱柱:石英弹性毛细管柱,0.32mm(内径)×30m,内膜厚度0.5um.
② 程序升温:150℃保持3min,5℃/min升温至220℃,保持10min;进样口温度250℃;检测器温度300℃
③ 气体流速:氮气:40ml/min,氢气40ml/min,空气450ml/min,分流比30:1.
(2)色谱分析
吸取0.4-1ul试样液注入气相色谱仪,,记录色谱峰的保留时间和峰面积,利用标准图谱确定每个色谱峰的性质(定性),利用工作站软件计算各脂肪酸组分的百分含量。
鉴别:
1、测定常见植物油主要脂肪酸的构成比并查阅有关资料,经统计学处理,不同的植物油主要脂肪酸的组成大部分有相同之处,但是主要脂肪酸的含量是不相同的。根据脂肪酸组成与含量,即可鉴别油品种类。
2、气相色谱法测定脂肪酸,通常用硫酸---甲醇法,我们采用了氢氧化钾—甲醇法。
仪器基本配置
主机:毛细柱进样+FID检测器 程序升温带后开门自动降温系统,大屏幕中文菜单显示
色谱柱:PEG-20M30*0.32*0.5专用柱
色谱分析软件:色谱工作站(电脑,打印机自备)
气源:氮氢空发生器
其它仪器:
1、恒温水浴锅
2、移液管
3、胶头滴管
4、小圆底烧瓶
5、冷凝管
6、样品瓶
试剂:石油醚、乙醚、氢氧化钾、甲醇均为AR级
相关标准:
GB/T 17377-2008 动植物油脂 脂肪酸甲酯的气相色谱分析
GB/T 22110-2008 食品中反式脂肪酸的测定 气相色谱法
NY/T 2005-2011 动植物油脂中反式脂肪酸含量的测定 气相色谱法
NY/T 2068-2011 蛋与蛋制品中ω-3多不饱和脂肪酸的测定 气相色谱法
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气相色谱仪植物油脂肪酸检测专用GC2030 仪器操作者对气相色谱系统的正常维护,GC2030
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