耐驰 STA 449 F5 Jupiter®

仪器描述

仪器种类	同步热分析仪	温度范围（°C）	RT...1600°C
温度稳定性	见参数说明	DSC灵敏度	见参数说明
升温速率（℃/min）	0...50°C/min	气氛	氧化、还原、湿度、惰性、真空
最大样品重量	见参数说明

油页岩是一种含有干酪根（一种有机物的固体混合物）的细粒沉积岩。从干酪根中可以提炼出液态烃，通过热裂解油页岩中的干酪根可以获得一种合成原油。油页岩的全球储量相当于约3x10¹²桶可开采石油，可以用作材料和化学工业的原材料，也可以作为一种劣质燃料用于发电和取暖。

测试条件：

测试温度：RT...900°C

样品重量：25mg

升温速率：10K/min

坩埚类型：Pt

测试气氛：N₂，75ml/min

支架类型：S型TG-DSC支架

测试结果：

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图1：样品的热重曲线及部分质量数的质谱数据

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图2：第二步失重过程中检测到的质量数的质谱曲线

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图3：459°C下典型的质谱图

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图4：质量数为33、34、48和64的质谱曲线

图1为样品的热重曲线及部分质量数的质谱数据。从图中可以看出，样品失重过程共分五步，失重量分别为：1.1%、24.3%、0.7%、20.6%和1.2%。质量数为2，18和44的曲线分别对应分解产生的H₂、H₂O和CO₂；图2和图3分别为第二步失重过程中检测到的更多质量数的质谱曲线以及459°C下典型的质谱图，从质谱图与文献数据的比较看以得出，检测到的物质为长链烃类醛C12H24O；图4中质量数为33、34、48和64的曲线分别对应的产物为HS、H₂S、SO和SO₂。

同步热分析仪（DSC/DTA-TG）STA 449 F5 Jupiter®

产品规格

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性能与优点

配置完整

STA 449 F5 Jupiter^® 为真空密闭结构，根据您的需求进行了特别的设计。仪器配置完整，软硬件功能设计齐全，适合于陶瓷，金属，无机物，建筑等各类应用领域。

优异的同步热分析性能

天平系统可以提供足够大的称样量和测量范围（最大 35g），同时具有高分辨率（0.1 μg）和低漂移量（在 μg 幅度内），结合高灵敏度的 DSC 性能，可以在宽广的温度范围内进行各类样品测试。

独具特色的组合 - 准确的 TGA-DSC 和大容量 TGA

在室温到 1600°C 的宽广的温度范围内，STA449F5^® 可以进行高精度与高重复性的 TGA 和 DSC 测量。TGA 支持大样品量测试，坩埚最大体积可达 5 cm³。

顶部装样-成熟的热天平设计方案

STA 449 F5 Jupiter^® 采用的是顶部装样结构，在实验室中，这种设计长期以来已经成为天平测量的标准方式。原因很简单，这种设计结合了性能优越和操作简单两个特点。

STA 449 F5 Jupiter^® - 技术参数（持续更新中）

温度范围：RT...1600°C（样品温度）
炉体：SiC 炉体，马达驱动自动升降，操作方便而安全
升温速率：0.001 ... 50K/min
传感器：
- TGA-DSC（标准配置）
- TGA-DSC_ASC（选配，适用于带自动进样器的配置）
- TGA（可选，用于大样品量）
- TGA-DTA（可选）
用户可快捷而方便地自行更换不同的传感器
真空密闭性：10^-2 mbar
AutoVac：集成化的软件控制的自动真空系统
气氛：惰性，氧化性，静态，动态
自动进样器（ASC）：20 个坩埚位置（配置II）
气体流量控制：集成 3 路质量流量计（1 路保护气，2 路吹扫气）
温度解析度：0.001 K
天平解析度：0.1 μg（全量程范围）
BeFlat^®：内置，自动修正与坩埚类型、气氛、升温速率等因素相关的浮力效应，以获取平整的基线
天平漂移：< 5 μg / h
最大样品称重量：35000 mg（包括坩埚），相应于 TGA 测量范围
样品体积：最大 5 cm³（对于 TGA 坩埚）
热焓精确度：1% (In)
逸出气体分析：QMS, GC-MS 与/或 FT-IR 联用

STA 449 F5 Jupiter^® - 软件功能

STA 449 F5 Jupiter^® 的测量与分析软件是基于 Windows^® 系统的 Proteus^® 软件包。软件本身自成一体，无需进行复杂的自定义配置。软件拥有非常友善的用户界面，自动化的程序和上下文相关的帮助系统可以帮助您减少工作量并节约时间。Proteus^® 与每一特定仪器相关联，同时也可安装在其他电脑上。

常规软件特性

多任务：可同时执行测量与数据分析
多模块：使用同一计算机操作不同的仪器
综合分析：在同一图谱中比较与分析 STA，DSC，TGA，DIL，TMA 与 DMA 测量
可调的坐标范围
图形化与数据导出
计算一阶与二阶微分，包括峰值温度
存储与恢复分析状态
上下文相关的帮助系统
软件由经过 ISO 认证的专业子公司开发设计

DSC 相关特性

测定起始点，峰温，拐点与终止温度，可进行峰的自动搜索
分析放热与吸热峰面积（热焓），提供多种基线类型可选；支持部分峰面积分析
综合分析：在同一图谱中比较与/或分析 STA，DSC，TGA，DIL，TMA、DMA 等多种测量曲线
玻璃化温度的综合分析
结晶度
OIT（氧化诱导时间）
比热测量（选件）

TGA 相关特性

质量变化，单位 % 或 mg
自动分析质量变化步骤，包括残余质量分析
外推的起始点与结束点
自动基线修正功能（TGA-BeFlat^®），用于针对测量影响因素进行自动修正
c-DTA^®：计算型 DTA 信号，分析特征温度与峰面积（单 TGA 测量的可选功能）
Super-Res^®：速率控制质量变化（选件）

详见：Proteus^®

STA 449 F5 Jupiter^® - 应用实例

一水合草酸钙

在热分析领域，经常使用一水合草酸钙（CaC2O4-H2O）验证 TGA 信号的准确性。该物质有着很高的稳定性，基本不吸潮，这使得它成为验证热天平性能的理想材料。

下图显示了室温至 1000℃ 温度范围内，CaC2O4-H2O 的 TGA 与 DSC 曲线。第一阶段失重台阶为脱水过程，样品脱水之后转变为无水草酸钙（CaC2O4）。第二阶段失重台阶是由 CO 的释放所致，代表了从草酸钙向碳酸钙（CaCO3）的转变。在 700℃ 以上，碳酸钙分解，释放 CO2 ；残余质量为氧化钙（CaO）。实验测量到的失重量与理论值非常吻合（偏差 < 1%）。这证明了 STA 449 F5 Jupiter^® 热天平拥有很高的测量准确性。

样品质量 12.79mg，坩埚 Pt，升温速率 10 K/min，N2 气氛（70ml/min）

钯的熔点

钯（Pd）在今天的最大的用途是作为催化转换器。此外，它也常被用于牙科、飞机火花塞、手术器械、电接触材料等其他领域。钯在室温下与氧无反应，但当在空气气氛下加热至 800°C 时，将生成一层非常薄的钯（II）氧化物（PdO）。此图显示了在 STA 上进行的 Pd 的测量，最高温度 1600°C。蓝色的 DSC 曲线显示了熔融过程，热焓 158 J/g，熔融起始点 1554°C。这两个值均与纯 Pd 的理论值非常接近，偏差 < 1%。绿色的 TG 曲线显示，在熔融前后未发生失重；这证明了金属的高纯度，以及系统的真空密闭性。

Pd 样品测试，称重量 44.33mg，升温速率 20K/min

斑脱岩的热重测试

斑脱岩是一种粘土，主要由胶岭石所组成，由于其吸附能力而为人称道。该矿物材料常被应用于粘合剂，净化器等领域。本图中绿色曲线为 TG，绿色点状线为 DTG，蓝色曲线为 DSC 曲线。第一失重步骤（DSC 峰值温度 96℃）由水的释放所引起，随后有一 0.6% 的小的失重过程，很可能由有机杂质裂解所引起，表明材料中含有少量黄铁矿杂质。在 600℃ 以上，水从斑脱岩结构中释放出来（DTG 峰温 685℃ 与 708℃）。DSC 曲线在 969℃ 的放热峰代表了该矿物的相转变。1181℃ 的吸热峰最可能的原因是部分熔融。

斑脱岩的复杂热行为，升温速率 10K/min，气氛 N2（70ml/min），坩埚 Pt

氧化锆的粘合剂烧出

氧化锆是最常见的陶瓷材料。在加热过程中，它会经历破坏性的相转变。通过添加少量的氧化钇，可以消除这些相变，得到的材料拥有非常好的热、机械与电学特性。

下图的测量温度范围为室温至 1200℃，绿色曲线为 TG 曲线，在 450℃ 之前有两个小的失重过程，总失重量 3.4%，与蓝色 DSC 曲线上的 197℃、399℃ 两个放热峰很吻合。这些效应是由于陶瓷材料中粘合剂的烧出所致，热值较高，峰形较大。67℃ 附近的小的 DSC 吸热峰则由粘合剂的熔融所致。

稳定化的 ZrO2 样品测试，称重量 26.2mg，Pt 坩埚

耐腐蚀合金

Hastelloy 是一种镍-铬-钼-钨合金，拥有出色的高温稳定性，即使在高温下仍具有良好的延展与耐腐蚀等性能。它常被应用于可燃气体脱硫、化学工业、烧灼去菌等。图中升温 DSC（蓝色）曲线中可见 Hastelloy 样品（合金22）的熔融发生在 1358℃（外推起始点），热焓 165J/g。降温 DSC（红色）曲线可见结晶过程发生在 1351℃（外推起始点），其焓变与熔融过程几乎完全相等。升降温的 TG 曲线均为水平线，未观察到失重、或由氧化所导致的增重过程。