岛津液质Trap-Free 2维LCMS系统可用于测定尿液样本，适用于米屈肼,如辛弗林,去甲苯福林,依替福林,奥洛福林,奥克巴胺项目。并且参考多项行业标准。可应用于临床免疫学行业领域。
在这篇应用通讯中，我们使用二维液相三重四极杆质谱联用法同时测定多种高极性兴奋剂，包括米屈肼和如辛弗林、去甲苯福林、依替福林、奥洛福林及奥克巴胺等肾上腺素能药物
Trap-Free 2维LC/MS杂质鉴定系统的分析流程
只需输入在一维UV色谱图上的杂质峰的保留时间，就可编制最适合的阀切换。同时创建用于获取多个杂质与各空白数据的批处理表。
使用支持工具制作时间程序与批处理表
利用作为LabSolutions附属功能的数据浏览器，比较样品与空白的数据，可方便地确认杂质的质谱图。
数据浏览器上显示样品与空白数据的实例
⇒（相关信息）基于Trap-Free 2维LC/MS杂质鉴定系统的药物杂质分析
注意事项
1.本系统由LC单元、质谱仪、及启动套件构成。
2.启动套件包括专用软件和一套必要的配管部件。
基于Trap-Free 2维LC/MS杂质鉴定系统的药物杂质分析
为了提高药物的安全性，需要解析药物中所含杂质有无遗传毒性等严重毒性，这就要求进行结构解析。LC/MS可有效应用于微量杂质的结构解析，但HPLC分析杂质时，经常以210nm等短波长检测，因此，流动相多使用磷酸缓冲液。此时，不能以此流动相将未知杂质导入LC/MS。有时即便缓冲液的pH一致，但因一些杂质的分离状态发生变化，而难以使用LC/MS进行未知杂质的解析。
图1为阿托伐他汀钙的杂质分析，是将流动相缓冲液从日本药典收录的柠檬酸缓冲液 pH5.0（为不挥发性盐，不能导入LC/MS）变更为同一pH的醋酸缓冲液，将有机溶剂从四氢呋喃/ 乙腈（1/1）混合液变为乙腈时的色谱图。可知主成分的洗脱时间虽然没有大的差异，但杂质的洗脱模式发生了较大变化。因此，为了解析杂质的结构解析，需要以HPLC分析条件下的流动相，将目的杂质导入LC/MS。
在此介绍应用“Trap-free 2维LC/MS杂质鉴定系统”（图2）进行上述杂质结构解析的实例。
图1 阿托伐他汀钙の杂质分析例
在此系统的1维中，以通常的HPLC分析条件进行分离，将需要进行结构解析的杂质峰的峰顶附近导入捕集环路。此环路对于2维的分离起到进样器的作用。2维起到分离1维的流动相成分和目的杂质，以及导入至LC/MS的作用。
因此， 2维的分离条件几乎不进行单独探讨，使用一般的基于0.1％甲酸/ 乙腈的梯度洗脱导入MS部分。为了进行结构解析，MS使用可实施MSn、获得的精密质量数的LCMS-IT-TOF。
图2 Trap-free2维LC/MS杂质鉴定系统配置
［1维（红色流路）在通常的分析条件下使用］
图3表示按日本药典收录的分离条件检测的杂质a（含约0.2％，参照图1）的2维的色谱图。没有进行捕集浓缩，将峰顶附近导入2维，去除了来自1维流动相的影响，可将目的杂质导入MS。图4表示对此杂质获得的MS谱图。
可同时进行正负离子测定，可测定质量数信息。
图3 杂质a的2维色谱图
图4 杂质a的MS谱图
杂质a的m/z 718的MS/MS谱图结果如图5所示。将本谱图与主成分阿托伐他汀的MS/MS谱图进行比较，推测杂质a的结构为图6。并且，对于更微量的杂质b（约0.01％，参照图1），如图7所示，能够以出色的S/N比获得正、负极性的质谱图。
图5 杂质a的MS/MS谱图
图6 杂质a的推测结构
图7 杂质b的MS谱图
Question :
使用LCMS测定以不挥发性流动相条件测出的杂质时，是否还需要重新探讨挥发性流动相条件？
Solution :
不需要。如果使用Trap-free 2维LC/MS系统则可在线变更流动相。
可在线实现不挥发性流动相和挥发性流动相之间的切换。
与Labsolutions联合使用，是非常便利的支持工具。
只须将目标杂质导入MS，而无需担心峰遗失。
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