Name: 牛津仪器 NA-TKD
Brand: 牛津仪器
SKU: NA-TKD

产品介绍

透射菊池衍射（TKD）是一种透射背散射电子衍射技术，能够表征纳米结构材料的物相和取向信息。近年随着更多纳米材料，束流敏感材料的出现，对TKD技术探测灵敏度和极限的空间分辨率要求也越来越高。

TKD分析是使用电子透射样品完成的，样品的厚度通常在100nm左右。衍射信号从样品的下方产生，形成的衍射花样相较于传统的EBSD测试手段最佳信号的位置不太一致。早期的TKD工作是使用传统的EBSD硬件和软件完成的，效果不佳。

牛津仪器不断加强研发，推出了新的技术手段。在硬件上，牛津仪器新推出近轴TKD的解决方案，引入了新的几何结构和新的探测器硬件，进一步提升了灵敏度和空间分辨率。在软件上，牛津仪器专门针对于TKD花样的带检测和标定模式进行了优化，开发出了AZtecTKD的功能模块，以处理透射衍射花样中的畸变和变化的带宽。并且推出MapSweeper花样匹配技术，极大提高了标定率。

我们将介绍NA-TKD与传统TKD的差异和优势，以及它如何增强CMOS EBSD探测器的极限分析能力。

什么是近轴TKD?

近轴 TKD（Near-Axis TKD, NA TKD）是一种新型的TKD技术（图1），它将一个倾斜的磷屏放在靠近电子束轴线的位置上，不但保持了离轴TKD（Off-Axis TKD, OA TKD）的所有优点，同时灵敏度和空间分辨率提高了近10倍。NA-TKD磷屏与牛津仪器所有的CMOS EBSD探测器兼容，可以快速的进行更换，实现多种测试需求。

图1：OA-TKD和NA-TKD几何位置示意图

为什么灵敏度很重要?

为了提高TKD的空间分辨率和数据的质量，需要从样品的制备和清洁，到SEM和EBSD/TKD系统的设置和使用等一系列方面进行考虑。系统的稳定性十分重要，因为在高倍率下获取数据时，轻微的抖动就可能导致漂移。样品清洁度同样关键，污染的积聚会导致数据质量变差。长时间的信号收集也会导致碳的积累，影响数据质量。

为了在TKD测试中获得较小的电子束扩展范围，通常在短的工作距离（靠近极片），高电子束能量（以减少电子束的扩散）和低束流（以减少电子束的光斑尺寸）下工作。同时尽可能快地获取数据，以减少不稳定性可能带来的污染和漂移。这就要求探测器需要具有极高的灵敏度。
Symmetry EBSD探测器正是基于以上需求而开发的全能型探测器（图2）。由于其独特的光纤设计使其具有非常高的灵敏度，在低/极低束流条件下仍能进行高速采集，磷屏能采集百万级像素分辨率的衍射花样，亚像素级别的畸变使得可以表征更精细的应变和高精度的EBSD图像，软件控制的可升降探头适用于测试任意尺寸和形状的样品，这使我们能够广泛的收集高质量的EBSD图像。

图2：Symmetry S3的独特光学解决方案，为EBSD分析提供高灵敏度

几何位置对TKD的灵敏度和空间分辨率有影响吗?

直观地说，如果探测器磷屏离样品更近，可以收集到更多的信号。如果磷屏是倾斜的，那么接收到的衍射花样带宽的变化会变小。然而如果磷屏过度倾斜，电子束直接照射可能会导致损坏。另外，高强度的信号将使传感器过曝，导致磷屏的一部分无法用于收集衍射花样，从而降低了花样的整体质量。

通过权衡以上几种因素，并通过一系列的样品测试，我们获得了一个最佳的空间几何位置，并设计出来NA-TKD这种新方式，相较于传统的OA-TKD的方式将灵敏度和空间分辨率提高一个数量级（图3）。

图3：左侧显示NA-TKD的空间设置。右侧显示不同空间位置TKD的性能曲线

典型案例
基于AZtecTKD的测试平台通过对几个样品的测试表明，即便不是在最佳的工作位置和较低的束流条件下，NA-TKD仍能方便的获得更好的空间分辨率。比如在测试钢材样品中，使用30kV、2nA的测试条件下，可以轻松分辨2-4nm的孪晶，标定速度也达到了200 Hz（图4）。灵敏度的提高也意味着对电子敏感样品进行分析成为了可能，在低/极低的束流条件下，仍能获得高的空间分辨率，信号量和采集速度。

图4：来自钢样品的TKD测试结果显示了纳米级的孪晶

如何进一步提升标定率？

=标定率的提高不仅取决于花样的采集，也受到标定方式的影响。对于本身结晶程度不好的样品，仅使用TKD技术无法进一步提升标定率。因此我们推出了新的花样匹配技术MapSweeper，电子背散射衍射花样（EBSP）不佳的结果也能被标定，进一步提升原有测试样品的准确标定率。如图5所示，铜纳米球在TKD模式下进行测试，其标定率也只有12%，不能表征真实的样品信息。而使用MapSweeper的修复模式处理后，标定率提升至54%。